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碳硫分析測定中添加劑的作用原理

閱讀:1809        發(fā)布時(shí)間:2008-10-5

 碳硫分析測定中添加劑的作用原理

 

1.引言

    燃燒法測定碳和硫,常用的添加劑有錫、銅、鐵、CuOV2O5Cr2O3SiO2SnO2、硅、鎢、鉬、MoO3WO3B2O3等。不同的燃燒系統(tǒng),所用添加劑也有差別。例如高頻爐常用鎢粒,電弧爐常用鐵粉、硅鉬粉、錫粒,而管式爐多用錫粒、V2O5[2]等。測定試樣不同,有時(shí)選用一些添加劑或復(fù)合添加劑,電弧爐燃燒選用硅鉬粉添加劑,高頻爐燃燒選用含有錫的鎢粒,都屬復(fù)合添加劑。由于添加劑的組成不同,性質(zhì)不同,所以在燃燒過程中,起的作用也不同。

2.添加劑的作用

21 助熔作用

    鐵的熔點(diǎn)約在 1529,在 1500K的溫度下難以熔化,雖然鐵中含有其它一些元素,使凝固點(diǎn)有所降低,但不能使鐵熔化成液體。CO2SO2不能在固相中逸出,只能在液相中釋放,因此,必須加入助熔劑降低熔點(diǎn)。由于此點(diǎn)的重要性,過去常把添加劑叫助熔劑。

22 發(fā)熱作用

    所用的添加劑中,有些是金屬和非金屬元素,在氧氣流中氧化燃燒,能放出大量的熱,可以提高爐溫,特別是對于電弧爐燃燒,有顯著的作用。

23 調(diào)節(jié)介質(zhì)的酸堿性

    氧化燃燒生成CO2SO2都屬于酸性氧化物,堿性介質(zhì)不利于CO2SO2的釋放,選取適量的偏酸性添加劑加入燃燒體系,可使介質(zhì)變成中性或弱酸性,有利于CO2SO2的逸出。特別是SO2對介質(zhì)酸堿性更加敏感。因此,要注意調(diào)節(jié)介質(zhì)的酸堿度。

24 攪拌作用

    攪拌能加速硫離子的擴(kuò)散,有利于與氧氣接觸,使氧化反應(yīng)加快,添加劑如SiO2由于液體密度小于鐵的氧化物,在體系內(nèi)部向上飄浮的過程中,可加快硫離子的擴(kuò)散,有些添加劑受熱后生成氣體物質(zhì),當(dāng)氣體逸出時(shí),起到良好的攪拌作用。

25 催化作用

   如氧化銅,在燃燒過程中,碳和硫都能奪取CuO中的氧生成CO2SO2,然后氧再與銅生成CuO,起催化加速作用。

26 穩(wěn)燃作用

   電弧爐的燃燒,有時(shí)欠穩(wěn)定,若在電弧爐燃燒中加適量錫粒或二氧化硅,有助于穩(wěn)燃。

27 抗干擾作用

    燃燒后生成的Fe2O3SnO2等粉塵,對SO2有吸附作用,導(dǎo)致測試結(jié)果偏低,加入有關(guān)的添加劑,可阻止吸附,減少干擾。

28 參與化學(xué)反應(yīng)

    此點(diǎn)很重要,在硫酸鹽的熱法高速測定及通氮燃燒的方法中作用很大。

3.對添加劑的要求

    添加劑作為化學(xué)制品,有規(guī)格要求。常量碳、硫測定,要用分析純,低含量測定,有時(shí)用光譜純或電子純試劑,要求雜質(zhì)要少,碳、硫含量要低。另外對添加劑的幾何形狀、粒度、空隙度等物理性能也應(yīng)注意。如鎢系列助熔劑,粒度在0.840.42 ㎜,孔隙度 15%左右, 這樣透氣性好,反應(yīng)快,有利于氧化燃燒。更重要的是添加劑的空白問題,要求添加劑的空

白值小,一般應(yīng)小于被測物質(zhì)碳、硫含量的 10%,此項(xiàng)要求對于高含量碳、硫的測定,不會 引起很大的麻煩,而對于低碳、低硫的測定,就是很大的問題。如碳含量為0.005%、硫含量為 0.0005%的試樣測定,要求添加劑中碳含量小于0.0005%、硫含量小于0.00005%,制備碳含量為 5×10-6%、硫含量為 0.5×10-6%的添加劑是很困難的,即使能制備出來,測定其含量也有難度。因此,添加劑的空白問題,是測定低碳、低硫過程中難解決的問題。

 

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