基線是天然氣氣相色譜儀運行中,性能的綜合表現,天然氣氣相色譜儀各部分發生故障、操作條件和外界條件的變化等因素都會反映到基線上,因此可以根據基線(色譜圖)判斷故障的原因和部位。
在使用整機基線(色譜圖)異常,分析排除故障前先做以下三點工作:
第一,仔細核查操作條件,是否與分析方法要求一致;
第二,懷疑有了故障色譜圖和所存的標準色譜圖對照,判斷是否真出了問題,千萬不要盲目檢修儀器;
第三 ,逐項仔細觀察儀器或設備工作狀態,看是否存在誤操作。
以下是天然氣氣相色譜儀出現基線噪聲大的故障分析排除法
可能原因 | 排除方法 | 說明 | |
1 | 儀器在極限(或接近)靈敏度下工作 | 正常 | 不同儀器配用不同檢測器噪聲大小不同 |
2 | 數據處理工作站量程設置過小 | 正常 | ∠0.5mV以下時 |
3 | 色譜分析方法允許 | 正常 | 為尋找定性小組分峰 |
4 | 記錄儀、積分儀或工作站固有噪聲 | 正常 | 看能否滿足要求而定 |
5 | 儀器輸出信號線接觸不良 | 檢查重新連接 | |
6 | 分析要求使儀器從低量程調到高量程操作時 | 需吹洗一天或更長,時間視量程變化大小而定 | 長時間吹洗仍無法穩定,要清洗進樣器和檢測器及有關連接件 |
7 | 電源大幅度變化或波動后 | 正在穩定過程中 | |
8 | 檢測器被污染 | 清洗 | 不同檢測器清洗方法不同 |
9 | 檢測器供電信號線、極化線損傷或接觸不良 | 檢修或更換 | |
10 | TCD熱絲氧化損傷后無法修復 | 更換 | |
11 | FID火焰氣流比沒有調到較佳或火焰偏大 | 重新調整火焰大小 | |
12 | FID體溫度偏低產生了冷凝水 | 升高FID溫度 | |
13 | ECD進樣量大或樣品較臟之后 | 正在恢復中 | |
14 | FPD光電倍增管老化嚴重 | 不能滿足要求時更換 | |
15 | NPD氫氣流量過大(或堿珠溫度過高) | 適當減小 | |
16 | 更換了氣源或凈化器失活 | 核實更正或更換凈化器 | 檢測器或分析要求不同氣體的純度要求有較大差別 |
17 | 鋼瓶氣源壓力低后污染物大量流出 | 更換新氣源 | |
18 | 儀器內設置的凈化器受污染后的影響 | 活化或更換凈化器 | 操作選擇性檢測器(ECD、NPD)更應注意 |
19 | 氣路系統漏氣 | 重新檢漏 | 不同檢測器靈敏度不同對氣路密封要求不同 |
20 | 離子化檢測器配用微電流放大器故障(含供電電源) | 檢修 | 參考說明書,可單獨觀察基線噪聲給予檢修 |
21 | FID、NPD等電場電壓波動 | 檢修 | |
22 | 采用流失大或沒有老化的注射隔墊 | 更正 | |
23 | 忘記打開隔墊清洗氣路 | 打開 | |
24 | 汽化襯管中有注射隔墊碎屑或密封材料碎渣 | 更換 | |
26 | 樣品在進樣器中被催化分解 | 清洗或更換襯管 | |
27 | 填充柱柱頭多次進樣后被嚴重污染 | 清除或更換新柱 | |
28 | 色譜柱沒有按要求定時活化再生 | 按要求活化或再生 | |
29 | 色譜柱壽命已到(失效) | 更換 | 再生已無作用時 |
30 | 對氧或某些溶劑敏感的固定相被分解流失 | 消除引起固定相過渡流失的原因 | |
31 | 環境因素影響(溫度、壓力、電磁或振動等) | 消除 | |
32 | 數據處理裝置改變了判峰參數(如半峰寬或斜率等) | 重新設置 | |
33 | 使用了老化不好的新色譜柱 | 再加長老化時間 | |
34 | 應用新柱時安裝尺寸不當或插入檢測器部分的固定相在流失(分解) | ||
35 | 帶催化反應裝置用催化劑初用或失效引起 | 等待或更換 | |
36 | 錯用溶劑、樣品或被污染的注射器 | 更換 |
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