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HH-5智能型化學耗氧量測定儀使用說明
最近更新時間：2010-4-28
提 供 商：泰州市銀河儀器廠資料大小：0K
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詳細介紹：
HH-5智能型化學耗氧量測定儀
一、 概述
化學需氧量（COD或CODcr）是指在一定嚴格的條件下，水中的還原性物質在外加的強氧化劑的作用下，被氧化分解時所消耗氧化劑的數量，以氧的mg/L表示。化學需氧量反映了水中受還原性物質污染的程度，這些物質包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等，但一般水及廢水中無機還原性物質的數量相對不大，而被有機物污染是很普遍的，因此，COD可作為有機物質相對含量的一項綜合性指標。
HH-5智能型化學需氧量測定儀采用小型回流裝置的重鉻酸鉀回流法消解樣品，然后用靈敏度、準確度和自動化程度均很高的庫侖法滴定剩余的重鉻酸鉀，zui后由微電腦自動處理數據，直接顯示樣品的COD（mg/L）值及信號-時間圖。該儀器廣泛適用于環境監測、污水處理及大專院校、科研單位等部門。
本儀器具有以下優點：
1. 與標準重鉻酸鉀回流法相關性100%。
2. 節約試劑。
3. 操作省時。消解只需15分鐘。
4. 無需標定試劑、無需作校準曲線。
5. 操作簡單，滴定全自動。
6. 不受樣品的顏色和顆粒的影響。
7. 測定范圍廣，從低含量至高含量均可測定。（超過1000mg/L需稀釋樣品）
8. 微電腦控制和計算。可靠性高，終點直觀，LCD大屏幕直接顯示COD值及信號-時間圖。
9. 斷電保護功能。斷電情況下可保留5個空白及5個樣品COD值。
二、 原理
樣品以重鉻酸鉀為氧化劑，在硫酸介質中回流消解樣品中還原性物質，采用硫酸銀為催化劑，過量的重鉻酸鉀用電解產生的Fe2+為還原劑進行庫侖滴定，并用電位法判別滴定終點，根據消耗的電量求出樣品中COD值。其原理遵循法拉第定律：
W = Q/96487×M/n =It/96487×M/n
式中：W — 被測物質的含量（g）
Q — 電量（庫侖）
M — 被測物質的分子量
n — 被測物質的電子轉移數
I — 電解電流（mA）
t — 滴定時間
96487—法拉第常數（C·mol-1）
則樣品COD值（mg/L）=8000/96487×I（t0 – t1）/ V
式中：t0 — 空白實驗時的滴定時間（s）
t1— 樣品測試時滴定時間（s）
V — 實際進樣量（mL）
8000 —1/4 O2的摩爾質量以mg/L為單位的換算值
三、 儀器主要技術指標
HH-5智能型化學需氧量測定儀由主機、消解系統及電解池等幾部分組成，攪拌器裝配在主機上。實驗時，電解池放置在攪拌器上，并用儀器所配的信號線及電解線按要求連接。
1. 測量范圍：0～1000mg/L（高于1000mg/L的水樣可稀釋后測定）
2. 精度：系統誤差≤±5%
3. 一次消解時間：15min
4. 電解電流：分10mA、20mA、40mA三個檔
5. 外形尺寸：340mm×270mm×100mm
6. 重量：4Kg
7. 儀器在開機通電半小時后可在下列環境下連續運行：
⑴ 環境溫度: 0℃～40℃ ⑵ 相對濕度: ≤80%
⑶ 供電電源: AC（220±22）V；（50±0.5）Hz
⑷ 無顯著的振動及電磁干擾
四、 儀器主機結構
1. LCD液晶顯示屏：顯示COD值、參數及譜圖。
① 體積：直接進樣的體積，單位為mL。
② 空白：代表空白COD值，輸入的空白值也是指的這個值,單位為mg/L。
③ 電流：電解電流值，單位為mA。
④ 測試：表示進行空白或樣品的測定。
⑤ 時間：做一個樣品所需的時間，單位為s。
⑥ 信號：顯示儀器的差分信號值。屏上顯示的譜圖就是根據這些信
號劃出的信號﹣時間曲線。
⑦ 結果：指空白或樣品COD測定值，單位為mg/L。
圖一 儀器前面板各功能示意圖
圖二 液晶顯示屏示意圖
2. 鍵盤：由數字與功能鍵組成。
① 體積設定：設定實際進樣量（1.2～10mL）,開機默認10mL，當輸入體積低于1.2mL則默認1.2mL；超過10mL則自動默認10mL。
② 空白設定：在測定樣品時根據需要手動輸入空白值。
③ 時鐘設置：設置年、月、日、時、分、秒參數。
④ 電流設置：電解電流，分10mA、20mA、40mA三個檔，開機默認20mA。
⑤ 空白/樣品：空白和樣品測試的切換。
⑥ 刪除：刪除空白或樣品COD值。用箭頭選定所需刪除的COD值后，按“確認”鍵即可刪除。
⑦ 清屏：按此鍵可清除屏上的譜圖。
⑧ 啟動：按此鍵，儀器進入電解狀態。
⑨ 箭頭：移動光標。
⑩ 確認：當需輸入數字時，按此鍵進行確認及在電解過程中如出現異常按此鍵可中斷電解。
3. 電解池固定凹板
4. 攪拌速度調節旋鈕
5. 后面板結構
圖三 后面板結構示意圖
① 電源開關 ② 電源插座（含保險絲） ③ 接地端子
④ 9針端口（擴充備用） ⑤ 蜂鳴器
⑥ 信號線插座 ⑦ 電解線插座
五、 電解池結構
1. 電解液
2. 石英砂芯
3. 電解陽極（鉑絲、內充3 mol/L硫酸溶液）
4. 電解陰極（雙鉑片）
5. 指示正極（單鉑片）
6. 指示負極（鎢棒、內充飽和硫酸鉀溶液）
7. 攪拌子
圖四 電解池結構示意圖
六、 消解系統結構
圖五 消解系統結構示意圖
1、塵蓋
2、蛇形冷凝管
3、消解杯
4、300W電爐
七、 試劑的配制
1. 重蒸餾水：于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進行重蒸餾。
2. 重鉻酸鉀溶液[（1/6K2Cr2O7）=0.05mol/L]：稱取2.4516g重鉻酸鉀（分析純）溶于1000mL重蒸餾水中，搖勻備用。
3. 硫酸銀—硫酸溶液：稱取6克硫酸銀（分析純）溶于500mL濃硫酸中，搖勻。
4. 硫酸鐵溶液：稱取200克硫酸鐵[Fe2（SO4）3] （分析純）溶于1L重蒸餾水中。若有沉淀物需過濾除去。
5. 硫酸汞溶液：稱取4克硫酸汞（分析純）于20mL 3mol/L的硫酸溶液中，稍加熱使其溶解，移入滴瓶中。
注：勿用去離子水配制試劑和稀釋樣品。
八、 操作步驟
（一） 消解操作
1. 加入1mL重鉻酸鉀的空白測定
移取1.0mL K2Cr2O7溶液，加入12 mL蒸餾水和17 mL硫酸銀-硫酸溶液于消解杯中，接通冷卻水后，加熱回流15min（從沸騰時開始計時），從電爐上取下，稍冷，由冷凝管上端加入33mL蒸餾水，取下消解杯，置于冷水浴中冷卻，加入7 mL硫酸鐵溶液，搖勻，繼續冷至室溫待測。
2. 加入3mL重鉻酸鉀的空白測定
移取3.0mL K2Cr2O7溶液，加入10 mL蒸餾水和17 mL硫酸銀-硫酸溶液于消解杯中，接通冷卻水后，加熱回流15min，稍冷，由冷凝管上端加入33mL蒸餾水，取下消解杯，置于冷水浴中冷卻，加入7 mL硫酸鐵溶液，搖勻，繼續冷至室溫待測。（測定值應在102mg/L以上，低于此值，一般為蒸餾水質量不好，建議使用重蒸餾水并檢查試劑的純度。）
3. 飲用水或清潔江河水的測定
取水樣10mL及加2mL蒸餾水，加入1 mL K2Cr2O7溶液和17 mL硫酸銀-硫酸溶液于消解杯中，接通冷卻水后，加熱回流15min，，稍冷，由冷凝管上端加入33mL蒸餾水，取下消解杯，置于冷水浴中冷卻，加入7 mL硫酸鐵溶液，搖勻，繼續冷至室溫待測。該水樣的COD值一般在5～25mg/L范圍內。
4. 工業廢水的測定
取水樣 10 mL（若水樣的COD值＞80mg/L時，可減少取樣量，但不能低于1.2mL。當取樣量低于10 mL時，需補加蒸餾水至10 mL，在測定樣品時，應送實際取樣體積；當水樣COD值大于1000 mg/L時可事先將水樣稀釋后進行測定，其結果為儀器顯示測定值乘以稀釋倍數），加入3 mL K2Cr2O7溶液和17 mL硫酸銀-硫酸溶液于消解杯中，接通冷卻水后，加熱回流15min，稍冷，由冷凝管上端加入33mL蒸餾水，取下消解杯，置于冷水浴中冷卻，加入7 mL硫酸鐵溶液，搖勻，繼續冷至室溫待測。
（二） 儀器操作
1. 電解池的準備
⑴ 用2mL左右飽和K2SO4注入洗凈備用的電解池鎢棒（指示負極）內充液腔內。（內充液面離電極石英砂芯底部約70mm處）
⑵ 用2mL左右3 mol/L硫酸溶液注入單鉑絲（電解陽極）內充液腔內。
⑶ 將電解池靜置10 min，觀察內充液是否有明顯漏失現象，如有應在實驗前及時補充。
⑷ 將電解池置于主機右側攪拌器上。
⑸ 用電解線紅夾子接單鉑絲引線端子（電解陽極）；
用電解線黑夾子接雙鉑片引線端子（電解陰極）；
用信號線紅夾子接單鉑片引線端子（指示正極）；
用信號線黑夾子接鎢棒引線端子 （指示負極）。
⑹ 將電解線和信號線插頭分別插入主機后座對應插座內。
注意事項：
① 內充液在連續使用一個星期左右應及時更換。
② 各連線接觸保持良好，否則儀器不能正常工作（無終點等）。
③ 電極鉑片應保持光亮，長期使用若附有氯化銀等化合物，可使用1+3硝酸于消解杯內浸洗后并用蒸餾水洗凈。如電極長期不用可置于干凈無任何液體的消解杯內。
2. 儀器使用方法
⑴ 空白值的測定
① 開啟電源，按“空白/樣品”鍵，選擇空白測定。
② 將已回流消解好的空白消解杯置于攪拌器上，放入干凈的攪拌子，將已準備 好的電極頭置于消解杯，連接電極。然后調節攪拌器調節電位器，選擇適當的攪拌速度（電解液起旋，但無氣泡）。
③ 按“電流設置”鍵，根據所測樣品的COD值大小選擇電解電流值。一般測定飲用水和清潔江河水選用10mA，一般的工業污水選擇20mA，而對于COD值較高的工業污水可選用40mA。
④ 按“啟動”鍵，儀器自動電位補償后，電解指示燈亮，儀器開始電解并作信號-時間圖，這時電解產生的Fe2+滴定K2Cr2O7。到終點后，蜂鳴器報警，電解電流自動切斷，顯示空白COD值。
⑵ 樣品的測定
① 按“空白/樣品”鍵，使儀器進入樣品的測定
② 若空白進行多次測定，可自行算出其平均值，按“空白設定”鍵，然后用數字鍵輸入空白值，按“確認”鍵予以確認
③ 將消解好的樣品消解杯置于攪拌器上，電極用蒸餾水沖凈后置于消解杯中，攪拌。按“體積設定”鍵，送入樣品體積，按“確認”鍵確認。
④ 按“啟動”鍵，儀器自動電位補償后，電解指示燈亮，并作信號-時間圖。到終點后，蜂鳴器報警，電解電流自動切斷，顯示樣品COD值（如樣品經過稀釋，結果必須乘以稀釋倍數）。
⑤ 測定下一個樣品時，只須將沖洗凈的電極頭置入消解好的樣品中，若取樣量有變可重新輸入樣品體積，不變，直接按下“啟動”鍵，儀器自動進行測定。
3. 氯離子干擾的消除
在COD值測定過程中，樣品中的氯離子會干擾測定，使得測定結果與實際值發生較大的偏差，因此在消解水樣前必須消除氯離子的干擾。具體方法有如下。
⑴ 樣中氯離子含量＜30 mg/L時，不干擾測定。
⑵ 當水樣中氯離子含量≤100 mg/L時，只需在10mL水樣中加入1 – 2滴硫酸汞溶液，搖勻，汞絡合氯離子，即可消除干擾。
⑶ 當水樣中氯離子含量＜500 mg/L時，取適量水樣（約12mL）于一小燒杯中，加1d 3mol/L H2SO4調節PH值至微酸性。加2-4d 50%AgNO3溶液攪拌均勻，生成白色AgCl沉淀，再加入0.2g硫酸鋁鉀試劑，使溶液靜置片刻，待沉淀凝聚后，吸取上層清液進行測定。
⑷ 當水樣中氯離子含量＞500 mg/L時，取適量水樣（約12mL）于一小燒杯中，加1d 3mol/L H2SO4調節PH值至微酸性，加入固體AgNO3 0.1～0.2g，充分攪拌，待氯化銀沉淀*后，靜置片刻待沉淀凝聚后，吸取上層清液進行測定
4. 注意事項
⑴ 儀器在電解過程中如進行功能切換及參數輸入，儀器不會響應。
⑵ 如測定過程發現空白COD值明顯偏低，一般都是試劑或蒸餾水純度較低，須仔細分析，逐一排除。
⑶ 電解電流換檔使用時，會造成終點差異，*個數據可舍去。
⑷ 在電解過程中，由于儀器外部中斷方式對強電源的波動有產生誤終點的可能，如發現信號-時間曲線不是正常終點判斷，即可按一下“確認”鍵切斷電解，再按一下“啟動”鍵，使其繼續電解至終點，zui終結果為二次測定結果之和。
⑸ 在樣品測量時，如果結果COD值顯示EE-1，表示空白值不夠減，應適當減少取樣量。
⑹ 器皿不干凈，易造成實驗結果有較大誤差及重現性不理想。因此，實驗前所有器皿應放在鉻酸洗液中浸泡24 h以上，然后用水沖洗干凈，再在消解杯中放入20mL蒸餾水，20mL濃硫酸和10mL0.05mol/L重鉻酸鉀溶液加熱回流2 h，再用30mL蒸餾水從冷凝管上端沖洗干凈，置于干凈容器內蓋好待用。
九、 儀器檢查步驟
1. 在潔凈消解杯內加入45mL蒸餾水和17mL濃硫酸，冷卻后，加入7mL的硫酸鐵溶液，加入1.0mL K2Cr2O7溶液，并放入攪拌子。
2. 將消解杯置于攪拌器凹板上，按儀器操作步驟中“電解池的準備”連接好電極。
3. 打開電源，調整攪拌器調節電位器，選擇適當的攪拌速度（電解液起旋，但無氣泡）。
4. 按“空白/樣品”使儀器處于空白檔，選擇電解電流為“20mA”。
5. 按“啟動”鍵，儀器自動電位補償后，電解指示燈亮，儀器開始電解并作信號-時間圖，到終點后，蜂鳴器報警，電解電流自動切斷，顯示COD值。
6. 舍去*次數據后在同一消解杯中再加入1mL K2Cr2O7標準溶液進行測定，重復3～4次，重現性誤差在±2%以內，平均數據在“40”左右，說明儀器工作正常，且儀器精度及重現性均能達到要求。
7.
十、 裝箱清單
| 序號 | 名 稱 | 單 位 | 數 量 | 備 注 |
| 1 | 主機 | 臺 | 1 | |
| 2 | 電源線 | 根 | 1 | |
| 3 | 電極連接線 | 根 | 2 | |
| 4 | 保險絲 | 只 | 2 | |
| 5 | 電極頭 | 只 | 1 | |
| 6 | 蛇形回流管 | 只 | 2 | |
| 7 | 消解杯 | 只 | 5 | |
| 8 | 攪拌子 | 只 | 2 | |
| 9 | 防塵蓋 | 只 | 2 | |
| 10 | 使用說明書 | 份 | 1 | |
| 11 | 產品合格證 | 份 | 1 | |