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GC Orbitrap/MS在新污染物分析中的應(yīng)用

閱讀:785      發(fā)布時(shí)間:2023-4-11
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2022年國(guó)家頒布的《新污染物治理行動(dòng)方案》中指出,新污染物是指新近發(fā)現(xiàn)或被關(guān)注,對(duì)生態(tài)環(huán)境或人體健康存在風(fēng)險(xiǎn),尚未納入管理或者現(xiàn)有管理措施不足以有效防控其風(fēng)險(xiǎn)的污染物。與此對(duì)應(yīng)的是,國(guó)際上一般認(rèn)為新污染物(Emerging contaminants, ECs)是那些僅在過(guò)去二三十年中因缺少能夠在復(fù)雜基質(zhì)中檢測(cè)痕量濃度(μg/L水平)的分析方法而被廣泛研究的環(huán)境污染物。因此,色譜和質(zhì)譜技術(shù)的進(jìn)展是推進(jìn)新污染物研究的前提和關(guān)鍵。例如,從首次使用GC/MS檢測(cè)地表水中的藥物到使用LCMS檢測(cè)地表水中更廣泛存在的新污染物就花費(fèi)了27年。美國(guó)著名化學(xué)家Diana S. Aga在一篇綜述文章中,就表達(dá)了這一觀點(diǎn)[1]。Aga通過(guò)回顧過(guò)去20多年來(lái) 3500多篇關(guān)于ECs的論文,發(fā)現(xiàn)相關(guān)研究近年來(lái)呈指數(shù)級(jí)增長(zhǎng)趨勢(shì)(圖1),在這一過(guò)程中也見(jiàn)證了儀器技術(shù)的飛速發(fā)展(圖2)。

 

 

1 有關(guān)新污染物研究的

年度發(fā)表文章數(shù)量

 

 

2 儀器發(fā)展與新污染物分析

的重要里程碑

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04.png

 

Diana S. Aga

瑞士聯(lián)邦環(huán)境科學(xué)與技術(shù)研究所(ETH/EAWAG)

博士后研究員,現(xiàn)任美國(guó)布法羅大學(xué)教授

被授予國(guó)家科學(xué)基金會(huì)職業(yè)生涯獎(jiǎng)

Journal of Hazardous Materials期刊編輯

團(tuán)隊(duì)一直致力于基于HRMS開(kāi)發(fā)高效的非靶向分析(NTA)工作流程,從發(fā)現(xiàn)環(huán)境中的新污染物到受影響生物體中代謝物的輪廓分析

基于HRMSNTA分析是當(dāng)下的熱點(diǎn),也是未來(lái)的趨勢(shì)。時(shí)任EAWAG負(fù)責(zé)人的Juliane Hollender博士認(rèn)為,具有越來(lái)越高分辨率的質(zhì)譜與LCGC的聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展,結(jié)合高效能的算法策略,能夠大大拓寬分析窗口,實(shí)現(xiàn)越來(lái)越復(fù)雜的數(shù)據(jù)處理,這預(yù)示著NTA在確定污染物的優(yōu)先關(guān)注清單和監(jiān)管評(píng)估中具有巨大潛力[2]。與此如出一轍,中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心的江桂斌院士團(tuán)隊(duì)通過(guò)研究認(rèn)為,效應(yīng)導(dǎo)向分析方法(EDA)的應(yīng)用在確定優(yōu)先關(guān)注的新污染物研究中非常關(guān)鍵,而HRMS對(duì)中未知活性組分的非靶標(biāo)分析具有重要作用。同時(shí)考慮到基質(zhì)的復(fù)雜性,一般的指導(dǎo)性原則是,分析環(huán)境樣品和生物樣品的質(zhì)譜分辨率應(yīng)該分別不低于30000100000[3]

 

05.png

 

Juliane Hollender

瑞士聯(lián)邦環(huán)境科學(xué)與技術(shù)研究所(ETH/EAWAG)

水產(chǎn)科學(xué)技術(shù)部門負(fù)責(zé)人

團(tuán)隊(duì)一直致力于地表水、地下水及廢水等污染物分析及處理等研究

她的環(huán)境化學(xué)研究整合了如Orbitrap的高分辨質(zhì)譜、色譜及生物轉(zhuǎn)化等其他學(xué)科

在她最近的研究中,被引用最多的論文集中在:環(huán)境化學(xué)、廢水、風(fēng)險(xiǎn)分析、質(zhì)譜分析和鑒定等

Orbitrap-HRMS同時(shí)具有優(yōu)秀的定性與定量能力,能夠很好的應(yīng)對(duì)復(fù)雜環(huán)境基質(zhì)中多種痕量物質(zhì)分析所帶來(lái)的技術(shù)挑戰(zhàn),非常適合環(huán)境新污染物的靶向分析和非靶向分析。GC-Orbitrap/MS作為LC-Orbitrap/MS的補(bǔ)充,兩者結(jié)合可以實(shí)現(xiàn)復(fù)雜環(huán)境樣品中更多污染物的研究與分析。GC-Orbitrap/MS出色的穩(wěn)定性和易操作性,結(jié)合賽默飛氣質(zhì)產(chǎn)品的經(jīng)典黑科技—NeverVent技術(shù)與PPINICI技術(shù),讓從事新污染物的科學(xué)研究變得更常規(guī),讓從事新污染物的常規(guī)分析變得更高級(jí)。

 

 

△Orbitrap Exploris GC 系列

01

靶向分析方面

德國(guó)霍恩海姆大學(xué)的Kerstin Krätschmer評(píng)價(jià)了GC-Orbitrap/MSSCCPs分析中的性能[4]。出色的分辨率能夠顯著區(qū)分來(lái)自MCCPsPCBs的干擾,從而提高定量的準(zhǔn)確性,同時(shí)也可以弱化色譜分離(圖3、表1)。出色的靈敏度也為SCCPs的定量分析帶來(lái)便利(表2)。

 

 

3 SCCPs(黑色)、MCCPs(紅色)與PCBs(藍(lán)/綠色)

 

 

1 SCCPsMCCPs與部分POPs定量離子及所需的最低分辨率Rmin5%峰高)

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注:若將表1Rmin換算成除磁質(zhì)譜外的HRMS分辨率計(jì)算方式(FWHM),則HRMS需要具備至少兩倍于Rmin的分辨率能力。

2 與其他已發(fā)表方法相比,GC-Orbitrap/MS得到的檢測(cè)限(單位:pg/μL

 

 

(點(diǎn)擊查看大圖)

02

非靶向分析方面

Juliane Hollender率先提出的基于LC-HRMS鑒定未知化合物的評(píng)級(jí)體系基礎(chǔ)上(文章被引次數(shù)1136),美國(guó)紐約州立大學(xué)Steven C. Travis與耶魯大學(xué)Jeremy P Koelmel分別提出了基于GC-Orbitrap/MS技術(shù)的未知化合物鑒定評(píng)價(jià)體系[5][6]。該體系旨在為GC-HRMS產(chǎn)生的大量化學(xué)數(shù)據(jù)提供賦值置信度的化學(xué)注釋標(biāo)準(zhǔn)化方法,從而傳達(dá)對(duì)定性結(jié)果的信心。

 

 

4 未知化合物注釋評(píng)價(jià)體系

(點(diǎn)擊查看大圖)

來(lái)自荷蘭烏得勒支大學(xué)的Hanna M. Dusza利用GC-Orbitrap/MS技術(shù)開(kāi)展羊水中非極性內(nèi)分泌干擾物EDCs的靶向與非靶向分析研究[7]。文中提到,靶向分析顯示足月羊水中存在42種已知的EDCs,包括二噁英和呋喃、多溴二苯醚、農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯和多環(huán)芳烴。非靶向分析顯示有14110個(gè)特征,其中3243個(gè)與譜庫(kù)匹配。數(shù)據(jù)過(guò)濾策略初步確定了121種化合物。進(jìn)一步的數(shù)據(jù)挖掘和電子預(yù)測(cè)共發(fā)現(xiàn)69例疑似EDC。選擇其中14種化學(xué)品進(jìn)行確認(rèn),12種具有生物活性。

 

 

5 EDCs研究技術(shù)路線

(點(diǎn)擊查看大圖)

本文總結(jié)

借用Juliane Hollender的觀點(diǎn):基于HRMS的非靶標(biāo)分析在環(huán)境領(lǐng)域中的應(yīng)用時(shí)代已到來(lái)。這一觀點(diǎn)也可以從利用GC-Orbitrap/MS技術(shù)發(fā)表的文獻(xiàn)中,環(huán)境領(lǐng)域的應(yīng)用位居第一來(lái)佐證。

更多有關(guān)GC-Orbitrap/MS技術(shù)在新污染物領(lǐng)域的方案,請(qǐng)撥冗垂詢!

 

 

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