上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司堅(jiān)持“品質(zhì)創(chuàng)造信賴,創(chuàng)新發(fā)展"的理念,致力于各類科學(xué)儀器的研發(fā)、制造和銷售。針對(duì)“三聚氰胺"事件,上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司參考國(guó)標(biāo)對(duì)檢測(cè)方法及配制進(jìn)行優(yōu)化,為您提供三聚氰胺檢測(cè)包括分析方法及推薦儀器配置在內(nèi)的全套解決方案。
儀器與試劑:
LC1600液相色譜儀(含UV1600紫外-可見檢測(cè)器1臺(tái),P1600高壓恒流泵一臺(tái));AT-330色譜柱溫箱;FA2004分析天平;TGL-16G-A離心機(jī);三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品(>99%);辛烷磺酸鈉(色譜純);磷酸(分析純)、乙腈(色譜純)、純凈水(娃哈哈)。
樣品前處理:
稱取2g酸奶樣品與50ml具塞離心管中,加入乙腈:水=50:50混合溶液15ml,充分混勻后超聲提取15min。取提取液250ul,加入0.1mol/l鹽酸750ul,混勻,以12000r/min離心5min,取上清液,0.22um濾膜過濾,作為HPLC測(cè)定溶液。
加標(biāo)樣品同法制備。
色譜條件:
色譜柱:Globalsil C18 5μm(ID4.6mm×250mm)
流動(dòng)相:乙腈/緩沖鹽=15/85(緩沖鹽:10mM辛烷磺酸鈉水溶液,含0.1%磷酸)
流速:1.0ml/min
波長(zhǎng):240nm
溫度:40℃
實(shí)驗(yàn)結(jié)果:
1. 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品液相色譜圖:
圖1 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品
三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品濃度為0.569μg/ml,進(jìn)樣5次保留時(shí)間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.23%,峰面積RSD為0.57%。
2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線:
配置濃度分別為0.142、0.284、0.853、1.422、7.110、14.220μg/mL的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液。將以上6種標(biāo)準(zhǔn)溶液在下述色譜條件下按濃度由低至高進(jìn)樣。
3. 實(shí)際樣品液相色譜圖:
圖2 空白酸奶樣品
圖3 加標(biāo)酸奶樣品
4. 檢測(cè)限及定量限:
依據(jù)噪聲值,按3倍信噪比,計(jì)算其理論檢出限,為0.221 mg/kg;按10倍信噪比,計(jì)算其定量限,為0.738 mg/kg。
5. 定性定量結(jié)果:
樣品中的三聚氰胺含量為1.844ug/ml,三次測(cè)定RSD為1.37%,加樣回收率為87.2%。