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實(shí)驗(yàn) 生物堿的提取
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/font>
1、學(xué)習(xí)生物堿提取的原理和方法；
2、掌握升華、固-液萃取等基本操作。
二、實(shí)驗(yàn)原理
*具有刺激心臟，興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。主要用作中樞神經(jīng)興奮藥。它也是復(fù)方阿斯匹林（A.P.C—阿司匹林、非那西丁、*）等藥物的組分之一。現(xiàn)代制藥工業(yè)多用合成方法來制得*。
茶葉中含有多種生物堿，其中*含量約1%~5%，丹寧酸約占11%~12%，色素、纖維素、蛋白質(zhì)等約占0.6%。*為嘌呤的衍生物，化學(xué)名稱是1,3,7-*基-2,6-二氧嘌呤，其結(jié)構(gòu)式與茶堿、可可堿類似。
嘌呤（Purine） * （Caffeine） 茶堿 （Theophylline） 可可堿 （Theobromine）
含一個結(jié)晶水的*為白色針狀結(jié)晶，味苦。*易溶于乙醇、丙酮、氯仿、水、熱苯等，微溶于石油醚。在100℃時(shí)失去結(jié)晶水，開始升華。120℃時(shí)升華顯著，178℃以上升華加快。無水*的熔點(diǎn)為234.5℃。
從茶葉中提取*，是用適當(dāng)?shù)娜軇ㄒ掖肌⒙确隆⒈降龋┰谒魇咸崛∑髦羞B續(xù)抽提，濃縮得粗*，本實(shí)驗(yàn)以95%乙醇為溶劑進(jìn)行抽提。粗*中還含有一些其它的生物堿和雜質(zhì)，可利用升華進(jìn)一步提純。
三、實(shí)驗(yàn)試劑
8-10 g 茶葉末 60 mL 95%乙醇 4 g 生石灰粉 酒精
四、主要儀器和材料
Soxhlet提取器 （100 mL） 圓底燒瓶 （100 mL） 蒸餾頭 （19# ） 球形冷凝管（19# ） 直形冷凝管（19# ） 轉(zhuǎn)接頭（19#口29#塞）螺帽接頭（19# ） 真空接引管（19# ） 溫度計(jì)（100℃） 錐形瓶 （50 mL 19# ） 蒸發(fā)皿（100 mL） 三角漏斗 （75 mm） 酒精燈 鐵圈 石棉網(wǎng) 濾紙 棉花等.
五、實(shí)驗(yàn)裝置
提取裝置 蒸餾裝置 升華裝置
（1） 提取裝置
固-液萃取是從天然物（如植物）中提取天然產(chǎn)物常用的方法。其原理是利用溶劑對樣品中被提取成分與雜質(zhì)之間溶解度的不同而達(dá)到分離提取的目的。索氏提取器是實(shí)驗(yàn)室常用的連續(xù)固-液提取裝置，將被提取的固體置于由濾紙做成的套筒中，低沸點(diǎn)的溶劑置于燒瓶中，加熱回流，溶劑蒸氣通過左邊的側(cè)管上升到冷凝管并被冷凝液化，液滴滴入裝有固體的套筒，熱溶劑充滿套筒，把所需的化合物從固體中通過溶解而提取出來。當(dāng)套筒被溶劑充滿時(shí)，右邊的側(cè)管發(fā)生虹吸作用，含有被提取物的溶劑全部流回到燒瓶中。蒸發(fā)、冷凝、提取、虹吸的過程重復(fù)若干次后，被提取成分濃縮在燒瓶中。由于被提取物的沸點(diǎn)比溶劑高，或者是固體產(chǎn)物被集中在燒瓶中，而每一次提取過程中，都是純?nèi)軇Ρ惶崛∥锏娜芙猓蚨褂玫娜軇┝枯^少，且提取效果較好。
（2） 升華裝置
升華是提純固體有機(jī)化合物的一種方法。具有較高蒸氣壓的固體物質(zhì)，在加熱到熔點(diǎn)以下，不經(jīng)過熔融而直接變成蒸氣，蒸氣遇冷再凝結(jié)成固體的過程稱為升華。用升華法可制得純度較高的產(chǎn)品，但此法操作時(shí)間長，產(chǎn)品損失較大。在蒸發(fā)皿中加入已充分干燥的待升華物質(zhì)，蒸發(fā)皿上蓋一張帶有密集小孔的濾紙，再倒扣一個口徑比蒸發(fā)皿略小的玻璃漏斗。為避免蒸氣逸出，在漏斗頸部塞一小團(tuán)棉花，即成簡易的常壓升華裝置。
六、操作步驟
【操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng)】
（1） 抽提：用濾紙包茶葉末時(shí)要嚴(yán)實(shí)，防止茶葉末漏出堵塞虹吸管；濾紙包大小要合適，以既能緊貼器壁，又能方便取放為宜，其高度不得超過虹吸管；紙?zhí)咨厦嬲鄢砂夹危员ＷC回流液均勻浸潤被萃取物。
（2）蒸餾：濃縮萃取液時(shí)不可蒸得太干，否則因殘液很粘而難于轉(zhuǎn)移，造成損失。
（3）加生石灰：拌入生石灰要均勻，在石棉網(wǎng)上用小火將固體慢慢焙炒至干，務(wù)必要使水分*除去。冷卻后擦去沾在邊上的粉末，以免在升華時(shí)污染產(chǎn)物。
（4） 升華：要控制好溫度，始終都需用小火間接加熱，如溫度太高，會使產(chǎn)物發(fā)黃。取一只合適的玻璃漏斗，罩在刺有許多小孔的濾紙的蒸發(fā)皿上，并在漏斗頸部塞一團(tuán)疏松的棉花。將蒸發(fā)皿放在石棉網(wǎng)上用小火小心加熱升華。要適當(dāng)控制火焰，盡可能使升華速度放慢，以提高結(jié)晶純度和產(chǎn)量。當(dāng)發(fā)現(xiàn)濾紙出現(xiàn)淺棕色時(shí)，暫時(shí)停止加熱，此時(shí)紙上即有白色毛狀結(jié)晶。
（5） 收集產(chǎn)品：揭開漏斗和濾紙，用小刀仔細(xì)收集附在濾紙兩面及器皿周圍的白色針狀結(jié)晶。殘?jiān)?jīng)拌和后可用較大的火再加熱片刻，使升華*。刮下*時(shí)要小心操作，防止混入雜質(zhì)。
七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、產(chǎn)品性狀： ； 2、產(chǎn)量： .
八、實(shí)驗(yàn)討論
1、提取*時(shí)，實(shí)驗(yàn)中用到生石灰，起什么作用？
2、索氏提取器的原理是什么? 與直接用溶劑回流提取比較有何優(yōu)點(diǎn)?
3、升華操作的原理是什么？為什么升華前要將水分除盡?
4、為什么在升華操作中，加熱溫度一定要控制在被升華物熔點(diǎn)以下？
5、進(jìn)行升華操作時(shí)應(yīng)注意什么？
九、實(shí)驗(yàn)體會
談?wù)剬?shí)驗(yàn)的成敗、得失。
相關(guān)產(chǎn)品
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