COD標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法
準(zhǔn)確稱取預(yù)先在105-110℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級純鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)1.2754g溶于重蒸餾水,轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中,用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線。此溶液COD值為1500mg/l。
濃度為150 mg/lCOD溶液用1500 mg/l稀釋10倍而得。
氧化劑A和B的配制方法
氧化劑A:準(zhǔn)確稱取預(yù)先經(jīng)120℃烘干2小時在干燥器內(nèi)冷至室溫的基準(zhǔn)重鉻酸鉀(K2Cr2K7)2.6480g。溶于80毫升含硫酸的重蒸餾水(50毫升重蒸餾水中加入30毫升98%濃硫酸)中,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,不足部分用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。此溶液為0.09mol/l重鉻酸鉀溶液。此0.09mol/l重鉻酸鉀溶液與98%濃硫酸(溶有1%硫酸銀)按體積比1:2稀釋成(測量0-1500 mg/l的COD值)氧化劑。
100 ml +200ml +2 g
0.09mol/l重鉻酸鉀+濃硫酸+硫酸銀
氧化劑B:準(zhǔn)確稱取預(yù)先經(jīng)120℃烘干2小時在干燥器內(nèi)冷至室溫的基準(zhǔn)重鉻酸鉀(K2Cr2K7)0.2648g。溶于80毫升含硫酸的重蒸餾水(50毫升重蒸餾水中加入30毫升98%濃硫酸)中,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,不足部分用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。此溶液為0.009mol/l重鉻酸鉀溶液。此0.009mol/l重鉻酸鉀溶液與98%濃硫酸(溶有1%硫酸銀)按體積比1:2稀釋成(測量0-1500 mg/l的COD值)氧化劑。
100 ml +200ml +2 g
0.009mol/l重鉻酸鉀+濃硫酸+硫酸銀
重蒸餾水的制備方法
于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進行重蒸餾而得。
所配標(biāo)準(zhǔn)COD和氧化劑必須用重蒸餾水或高純水大于15M以上。
所有零點和滿度標(biāo)準(zhǔn)用的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測樣品。都應(yīng)加入不同的氧化劑。氧化劑必須存放在深色密封容量瓶中。
儀器的檢查和校準(zhǔn)過程中的注意事項
1.儀器開機預(yù)熱后,測量池中不放比色皿。選擇低濃度測量,穩(wěn)定十分鐘后,儀器顯示的mv值應(yīng)在1600.0mv±50mv左右,zui多不能超過±80mv;如超出可打開儀器調(diào)節(jié)電位器W2(一般不建議用戶打開儀器調(diào)節(jié)) ,保持mv穩(wěn)定,就可進行下一步校正、測量等工作。
2.儀器開機,測量池中不放比色皿。選擇高濃度測量,穩(wěn)定十分鐘后,儀器顯示的mv值應(yīng)在1600.0mv±50mv左右,zui多不能超過±80mv;如超出可打開儀器調(diào)節(jié)電位器W3(一般不建議用戶打開儀器調(diào)節(jié)) ,保持mv穩(wěn)定,就可進行下一步校正、測量等工作。
3.用標(biāo)準(zhǔn)COD溶液校準(zhǔn)時相對應(yīng)的mv值(參考)
高濃度:1500 mg/l→600-650mv 左右(消解完的顏色深綠色)
0 mg/l→1800-1900mv 左右(消解完的顏色黃色)
低濃度:150 mg/l→1350-1450mv左右(消解完的顏色淺綠色)
0 mg/l→640-690mv左右(消解完的顏色黃色)
注意:溫度150度,消解時間120分鐘。溫度165度,消解時間 20分鐘。
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