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ASE在聚合物領(lǐng)域的應(yīng)用

來源:上海希言科學(xué)儀器有限公司   2017年08月15日 17:25  

 

 

 

作為快速有效的萃取技術(shù),ASE®被廣泛地用于聚合物中添加劑的提取。
1. 提取聚合材料中的鹵素阻燃劑
多溴聯(lián)苯(PBB)和多溴聯(lián)苯醚(PBDE),早在20世紀(jì)70年代被開發(fā),是為起阻燃作用在生產(chǎn)電子設(shè)備
時(shí)添加到聚合物中的,隨著電子產(chǎn)品和日用品的廢棄進(jìn)入我們的環(huán)境,已經(jīng)有明確證據(jù)標(biāo)明會(huì)危及內(nèi)分泌和肝功能,歐盟發(fā)出禁止生產(chǎn)和限制使用的禁令RoHS指令 《關(guān)于限制在電子和電器設(shè)備生產(chǎn)過程中添加使用某些的物質(zhì)的規(guī)定》,該指令已于2006年7月1日在整個(gè)歐共體市場強(qiáng)制執(zhí)行,ASE®可以從聚合物中快速萃取多種溴化阻燃劑(BFRs)并有非常好的回收率,已被證明是所有需要達(dá)到歐盟標(biāo)準(zhǔn)的生產(chǎn)廠家的。
聚合物樣品
樣品準(zhǔn)備:聚合物小球用冷凍研磨機(jī)研成粉末,在11ml萃取池中加入賽璐珞套管,將約0.5克聚合物粉末稱重后加入到萃取池中的套管中
ASE®條件:
溶劑:異丙醇(100%)
溫度:80℃
壓力:2000 psi
時(shí)間:10分鐘靜態(tài)萃取2次,70%體積 淋洗,150 psi 氮?dú)獯祾?20秒
萃取液用GC/MS/MS分析。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

環(huán)氧樹脂樣品
樣品準(zhǔn)備:環(huán)氧樹脂樣品用冷凍研磨機(jī)研磨至粉末,在11 ml萃取池中加入賽璐珞套管,將0.10克樣品稱重后加入到萃取池中的套管中。

ASE條件

溶劑:甲苯(100%)
溫度:120℃
時(shí)間:5分鐘靜態(tài)萃取2次, 100%淋洗,150 psi氮?dú)獯祾?0秒
萃取液用 GC/MS分析。
2. ASE技術(shù)提取聚合物材料中的添加劑
樣品制備:
將聚合物樣品研磨,大小為10目。稱取約1g研磨過的樣品,與沙子充分混合填滿套管。定量轉(zhuǎn)移裝有聚合物/沙子混合物的套管,放進(jìn)萃取池中,在池子末端的進(jìn)口處用蓋子蓋嚴(yán),放在上面的傳送盤上,并在下面的傳送盤上放置合適數(shù)量的采集瓶。
萃取條件:
系統(tǒng)壓力:10.34 MPa(1500 psi)
溫度: 140℃
加熱時(shí)間:6 min
靜態(tài)時(shí)間:3 min
溶劑: 環(huán)己烷
沖洗體積:100%(萃取池體積)
吹掃時(shí)間:60秒
靜態(tài)循環(huán)次數(shù):3次(使?jié)舛忍荻冗_(dá)到zui大限度)
總體積:30 mL
總萃取時(shí)間:20 min

HPLC分析條件:
柱:Nova-Pak C18, 3.9×150 mm
流動(dòng)相:乙腈/水(85:15)~ 乙腈(100%),
10 min(線性梯度)保持8min或直到
其它添加劑組分洗脫*
流速:1.5 mL/min
溫度:40℃
進(jìn)樣體積:10 μL
檢測器:UV,200 nm
3. ASE技術(shù)提取聚氯乙烯聚合物中的增塑劑
聚氯乙烯(PVC)作為一種通用的材料,廣泛應(yīng)用于水管、玩具、卷簾等許多產(chǎn)品中。PVC一般由樹脂、穩(wěn)定劑、色素、增塑劑組成。增塑劑在生產(chǎn)過程中可軟化聚合物,并形成具有不同形狀和性能的材料。增塑劑的用量一般占聚氯乙烯的30-35%,萃取并測定PVC中增塑劑的含量是評(píng)價(jià)聚合物用途的關(guān)鍵步驟。
樣品制備
采用SPEX CertiPrep 6750 液氮冷卻型研磨機(jī)將聚合物研磨成10目大小的顆粒。在纖維萃取套管中準(zhǔn)確稱取約0.5~1.0g研磨過的PVC樣品,再將套管放入萃取池中。在萃取池的出口蓋上池蓋后并用手?jǐn)Q緊。稱取各收集瓶空瓶重量,萃取完成后,N2吹掃將溶劑蒸干,重新稱取各收集瓶重量 以測定萃取的回收率。分別將萃取池和收集瓶對(duì)號(hào)放置在ASE200的上盤和下盤中。
萃取條件
在ASE 200輸入以下萃取參數(shù)后開始萃取。
溫度:100℃
系統(tǒng)壓力:10 MPa(1500 psi)
溶劑:石油醚
加熱時(shí)間:5 min
靜態(tài)時(shí)間:1 min
沖洗體積:100%(萃取池體積)
靜態(tài)循環(huán)次數(shù):3次
吹掃時(shí)間:120秒
總萃取時(shí)間:12 min
溶劑總量:20 mL
萃取完成后,將萃取液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中,在
50℃真空蒸發(fā)至恒重,萃取物用10 mL二氯甲烷重
溶解后以待色譜分析。
各種增塑劑依上述方法從PVC中萃取出來后,
用氣相色譜法進(jìn)行鑒定

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