在色譜分析中,提高工作效率是分析員一直追求的目標。從填充柱到毛細管柱、從手動進樣到自動進樣都是提高了工作效率的方式。從目前的儀器看,氣相色譜儀的分析時間已經相當短了。相比之下,樣品處理往往是zui費時的。有統計數據表明,色譜實驗室通常用的時間對樣品進行處理,真正GC分析所用時間只有10%-15%,其余時間應用在數據處理和報告編輯等工作上。所以,如何加快或簡化樣品處理,就成為提高工作效率的關鍵問題。這方面人們已開發出很多好的方法,如固相萃?。⊿PE)、固相微萃?。⊿PME)、超臨界流體萃?。⊿FC)等。然而,如果我們只對復雜樣品中的揮發性組分感興趣,比如廢水中的有機揮發物、酒駕司機血液中的酒精含量等等,用上述萃取方法顯然較費時,在此情況下,頂空氣相色譜分析往往是一種簡單而有效的方法,應用于分析聚合物材料中的殘留溶劑或單體、工業廢水中的揮發性有機物,食品的氣味等等。頂空色譜已成為一種廣泛使用的分析方法。
頂空氣相色譜法分析原理
頂空進樣器分析是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據是在一定條件下氣相和凝聚相(液相或固相)之間存在著分配平衡。所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成。我們可以把頂空分析看成是一種氣粗萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要。而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低。這也是頂空GC被廣泛采用的一個重要原因。作為一種分析方法,頂空分析首先簡單,它只取氣相部分進行分析,大大減少了樣品基質對分析的干擾。頂空氣相色譜法分析通常包括三個過程,一是取樣,二是進樣,三是GC分析。
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