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核磁共振T2譜來研究漿料體系

來源:北京拉莫爾科技發(fā)展有限公司   2020年03月14日 17:28  

用T2譜來研究漿料---核磁技術(shù)的創(chuàng)新應(yīng)用

核磁共振T2譜常常被用來研究巖芯、水泥或其它多孔材料的孔隙結(jié)構(gòu),在石油地質(zhì)和巖土材料等領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛。T2譜的原理是:流體的馳豫作用包括自由馳豫、表面馳豫和擴(kuò)散馳豫;大孔隙中的流體受表面馳豫的影響弱,所以T2時(shí)間較長;小孔隙中的流體受表面馳豫的影響強(qiáng),所以T2時(shí)間較短。由于孔徑的大小分布是連續(xù)變化的,因此孔隙流體的馳豫時(shí)間也是連續(xù)變化的,這就形成了所謂的T2譜。每個(gè)T2時(shí)間都對應(yīng)一個(gè)幅值,它表示具有同樣孔隙大小的流體在多孔材料中的含量,根據(jù)T2譜分布就能判斷出孔隙大小的分布情況。如下圖所示:

圖1:T2圖譜示意圖

不過小編今天要為大家介紹的則是把T2圖譜用在研究顆粒的懸浮液體系上(以下,簡稱“漿料”),這是核磁共振技術(shù)新的一項(xiàng)創(chuàng)新應(yīng)用。對于漿料體系,固體顆粒表面的外部是流體,這與多孔材料的情況恰恰相反,多孔材料的流體外部恰好是固體表面,但是它們所遵從的物理原理都是一樣的。漿料中液體的馳豫作用仍然包括自由馳豫和表面馳豫,只不過這兩種作用相互交織在一起,使得漿料的馳豫時(shí)間理論上只存在一個(gè)T2值。如下圖所示,左邊是一種碳納米管漿料實(shí)測的CPMG信號,它嚴(yán)格滿足單指數(shù)衰減規(guī)律,所以T2值只有一個(gè),從右邊三次重復(fù)測量的結(jié)果看,T2≈19.7ms。

圖2:碳納米管漿料的單T2時(shí)間

對于圖2中的碳納米管漿料,如果改用T2譜的方法來研究,就會(huì)發(fā)現(xiàn)單一的T2值會(huì)在T2譜上擴(kuò)展成一個(gè)單峰,如圖3所示。

圖3:單一的T2圖譜表示單一的T2時(shí)間

單立的T2值會(huì)在T2譜上擴(kuò)展成一個(gè)譜峰,這是由于T2譜的反演算法本身所決定的,當(dāng)然擴(kuò)展出來的譜峰往往都很窄,(幾何平均值19.6也與單T2值19.7非常接近),因此如果我們發(fā)現(xiàn)一個(gè)很窄的T2譜,就說明我們研究的這種物質(zhì)實(shí)際上只包含單一的T2馳豫時(shí)間。換句話說,如果我們得到的T2譜中包含多個(gè)譜峰,那就說明我們研究的物質(zhì)中也包含多個(gè)T2馳豫時(shí)間。

現(xiàn)在我們再回到漿料體系,理想的漿料當(dāng)然是所有的固體顆粒完美地分散于溶劑之中,每個(gè)顆粒的表面都被溶劑所濕潤。但實(shí)際的漿料,或許還存在著顆粒團(tuán)簇及絮凝的結(jié)構(gòu),也就是說會(huì)有部分液體可能處于固體顆粒之間,與外界的連通性并不好。如下圖4所示:

圖4:實(shí)際漿料可能存在的絮凝或團(tuán)簇結(jié)構(gòu)

前面講過,理想漿料的T2時(shí)間只有一個(gè),而實(shí)際的漿料如果存在絮凝或團(tuán)簇結(jié)構(gòu),那么T2時(shí)間是否還是單一的呢?答案當(dāng)然是否定的。因?yàn)樾跄Y(jié)構(gòu)中的液體和外面自由狀態(tài)的液體,它們所受到固體顆粒的表面馳豫作用強(qiáng)弱不同,表現(xiàn)出來的T2時(shí)間也會(huì)不同,因此分散性不好的漿料是無法得到單一的T2值的。如下圖5所示:

圖5:左圖表示單指數(shù)曲線不能擬合信號,右圖表示單指數(shù)曲線能擬合信號

左圖是顆粒分散性不好的漿料實(shí)測的CPMG信號(藍(lán)色粗線),圖中黑色細(xì)線則表示單指數(shù)擬合曲線,兩條曲線不能重合,說明這種漿料中包含多個(gè)T2時(shí)間;右圖是顆粒分散性好的漿料實(shí)測的CPMG信號(藍(lán)色粗線),它與單指數(shù)衰減曲線重合的很好,說明只存在單一的T2時(shí)間。

通過上面的分析,我們發(fā)現(xiàn)用T2圖譜可以研究漿料的分散性好壞,而這種方法是以前從來沒有人嘗試過的,因此這也是一種創(chuàng)新性的應(yīng)用。下面小編就舉兩個(gè)實(shí)際的案例來介紹一下T2譜的應(yīng)用:

其中一個(gè)案例是碳納米管漿料,該樣品制備好以后差不多有三個(gè)月了,我們用CPMG序列測量樣品的信號,并用T2反演算法求得樣品的T2譜,如下圖6所示:

圖6:碳納米管漿料的CPMG信號及T2譜

上圖中的T2譜中出現(xiàn)了兩個(gè)譜峰,其中一個(gè)主峰(幅度大)和一個(gè)副峰(幅度?。?,主峰被認(rèn)為是顆粒外面的液體整體產(chǎn)生的信號,而副峰則被認(rèn)為是顆粒團(tuán)簇所包裹起來的少量液體產(chǎn)生的信號。為了驗(yàn)證我們上述推斷的正確性,我們把樣品試管放到超聲波發(fā)生器中進(jìn)行超聲震蕩約3分鐘,使顆粒分散更加均勻,然后再把樣品試管放到拉莫爾低場核磁分析儀中進(jìn)行測試,測試結(jié)果如下圖7所示:

圖7:超聲分散后的碳納米管漿料T2圖譜

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,經(jīng)過超聲分散以后,原來圖譜上短馳豫的分量已經(jīng)*消失,這恰恰說明短馳豫分量的確是團(tuán)簇或絮凝結(jié)構(gòu)包裹起來的液體。核磁共振技術(shù)僅僅通過一個(gè)T2譜的工具,就能夠把漿料體系的微觀情況看得一清二楚,這的確超過了很多儀器的限制。這種方法無需稀釋漿料,在無損狀態(tài)下得到漿料的原位信息,優(yōu)勢非常明顯。除了譜峰的數(shù)量和寬窄能反映漿料的分散性外,通過馳豫時(shí)間的幾何平均值T2g還能計(jì)算出顆粒的濕比表面積的大?。ň唧w計(jì)算方法這里不再細(xì)述,感興趣的小伙伴可以搜索“拉莫爾”,關(guān)注我們的微信公眾號)。

很多工業(yè)漿料或膠體,如陶瓷漿料、電池漿料、電子漿料、金溶膠、銀溶膠等,都存在分散性和穩(wěn)定性的問題。采用傳統(tǒng)的激光粒度儀,在高度稀釋下才能僅僅測量顆粒的粒度分布,*不能得到原位漿料的特性,況且顆粒的形狀千奇百怪,激光粒度儀用球形近似的方法來描述顆粒從原理上就存在誤差。因此,可以預(yù)見未來核磁共振技術(shù)在漿料檢測領(lǐng)域具有非常美好的應(yīng)用前景。

第二個(gè)案例是蒙脫石的乙醇分散液。將蒙脫石先分散至乙醇溶液中,乙醇也是富含氫原子的物質(zhì),因此可以用核磁共振來測量乙醇溶液的核磁信號,然后求得乙醇分散液的T2圖譜。根據(jù)測試時(shí)刻距離樣品制備完成的時(shí)間長短,我們來測試同一個(gè)蒙脫石乙醇分散液的T2譜,研究T2譜隨時(shí)間的變化規(guī)律,從而得到乙醇分散液的微觀變化信息。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下圖8所示:

圖8:蒙脫石乙醇分散液的T2圖譜演化過程

盡管該樣品的分散性不好,但樣品剛剛制備完成時(shí)(1min)測得T2譜,還是連續(xù)的一個(gè)主峰,但很快(8min,13min)主峰就逐漸分裂成兩個(gè)譜峰,其中馳豫時(shí)間較長的峰表示分散液上層的乙醇信號,而馳豫時(shí)間較短的峰表示分散液下層的乙醇信號。由于蒙脫石顆粒在溶液中很快發(fā)生沉淀,因此乙醇也就存在兩種狀態(tài),一種是懸浮液態(tài)的乙醇,一種則是填充在蒙脫石之間的乙醇。隨著靜置時(shí)間的延長,沉淀的蒙脫石越來越多,上層懸浮液的固體含量越來越少,乙醇受顆粒表面處于的作用越來越弱,所以上層溶液的馳豫譜越來越窄,譜峰值越來越大;而底部沉淀的蒙脫石越來越多以后,由于重力作用本來疏松的顆??紫吨饾u被壓實(shí),多余的乙醇溶液則被擠出,因此底部的乙醇含量越來越少,而且受到蒙脫石顆粒的表面馳豫作用越來越強(qiáng),所以馳豫譜也不斷變窄,幅度降低。

有些顆粒合成方法是在溶液中進(jìn)行的,而且是動(dòng)態(tài)變化的,案例二給出的啟示是能用核磁共振T2譜實(shí)時(shí)檢測溶液的狀態(tài),以此來揭開其中的規(guī)律和影響因素等。

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