紅外光譜儀壓片的注意事項

來源：天津天光光學儀器有限公司 2020年05月25日 09:37

紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性，進行分子結構和化學組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源，單色器，探測器和計算機處理信息系統組成。根據分光裝置的不同，分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學零位平衡紅外分光光度計而言，當樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后，分子的振動能級發生躍遷，透過的光束中相應頻率的光被減弱，造成參比光路與樣品光路相應輻射的強度差，從而得到所測樣品的紅外光譜。

紅外光譜儀壓片的注意事項

1、測定時實驗室的溫度應在15～30℃，相對濕度應在65%以下，所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。室內一定要有除濕裝置，嚴格控制室內的相對濕度，因此紅外實驗室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設備即可。

2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用*多)，實驗室里的CO2含量不能太高，因此實驗室里的人數應盡量少，無關人員*好不要進入，還要注意適當通風換氣?！?/div>

3、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實驗室應保持干燥，即使儀器經常不用，也應每周開機至少兩次，每次半天，同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節，*好是能每天開除濕機。

4、紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對測定的影響，所用KBr*好應為光學試劑級，至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下)，并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發現結塊，則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明，與空氣相比，透光率應在75%以上。

5、壓片法時取用的供試品量一般為1～2mg，因為不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經驗取用。一般在得到的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內。*強吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說明取樣量太少；相反，如*強吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時均應調整取樣量后重新測定。

6、測定用樣品應干燥，否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使其干燥。試樣研好并在模具中裝好后，應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。

7、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(一般憑經驗)，應根據制片后的片子厚度來控制KBr的量，一般片子厚度應在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時，常可在光譜上觀察到干涉條紋，對供試品光譜會產生干擾。

8、壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈，必要時用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以兔銹蝕。

9、壓片時，應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶，從而影響測定結果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后，應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難)，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并會對測定產生影響。另外，如壓好的片子上出現不透明的小白點，則說明研好的試樣中有未研細的小粒子，應重新壓片。

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