4330伏安極譜儀測定地表水中的鋅鎘鉛銅含量

一、背景介紹：

目前，地表水中重金屬鋅鎘鉛銅測定方法主要有原子吸收分光光度法、二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法、電感耦合等離子體原子發射光譜（ICP-AES）法等。原子吸收分光光度法操作繁瑣、耗時長，檢測成本相對較高。分光光度法不能同時檢測四種金屬離子、操作繁瑣，靈敏度低，重現性差。ICP-AES成本較高，操作復雜。

溶出伏安極譜法作為一種具有高靈敏度、檢測快速、操作簡便、檢出限低、選擇性好和多種痕量元素同時準確分析的電化學分析方法，成為測定重金屬離子含量常用的分析手段之一。

伏安極譜法的測試原理是作為工作電極的汞有一種*的性質，它可以溶解多種金屬，溶解以后便組成了汞和這些金屬的合金——汞齊。作用一定強度的負電位，待測離子在汞表面被還原。適當延長富集時間，可達到更高的檢測靈敏度。溶出過程再將待測金屬重新氧化。根據峰電位可以進行定性分析，根據峰電流可以進行定量分析。

二、測試儀器：

4330伏安分析儀（意大利Amel公司）、工作電極汞電極，參比電極Ag/AgCl（飽和KCl填充液）、鉑對電極。

三、測試試劑：

KCL3 mol/L、氨水、冰醋酸、緩沖溶液：取55.5 mL冰醋酸與37 mL氨水混合，用純水定容至500 mL，配成pH4.6的醋酸-氨水緩沖溶液備用。Cu、Pb、Zn、Cd的濃度分別為100 ug/L、200 ug/L、1400 ug/L和20 ug/L。

四、測試過程：

（1）每次分析取樣品1 mL，依次加入緩沖溶液2 mL，純水8 mL，加入0.5 mL 3M KCl支持電解液。先掃描體系空白。 

（2）測量前用純水清洗電解池，然后將1 mL樣品轉入電解池中，向電解池的樣品中通入氮氣300 s除去氧氣，在三電極體系中進行測定，工作電極為HME懸汞電極，參比電極為Ag/AgCl電極，輔助電極為Pt電極。

（3）4330伏安分析儀測試參數：氮氣脫氧時間300s、富集電壓-1.1V、富集時間100s、DP起始電勢-1.1V、終止電勢0.1V、掃描速率30 mV/s、攪拌速度2000 rpm。

（4）根據各金屬元素溶出峰電位進行定性，各金屬元素溶出峰電流在一定范圍內和溶液中金屬離子含量成正比的原理進行定量。用標準加入法進行定量分析，加標的原則是體積少，濃度高，使每次加標后的峰值增加一倍左右。

五、結果分析：

采用4330伏安分析儀對地表水樣品鋅鎘鉛銅的含量同時測定，各項特性指標試驗結果良好、能夠滿足環境水質監測的地表水鋅鎘鉛銅的分析要求整個實驗方法操作簡便，準確性高，檢出限低，具有普遍適用性，易于推廣使用，在測定地表水中重金屬方鋅鎘鉛銅面具有優良的特點。