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PH計的使用與維護標準化操作規程

來源:上海聯曼實業有限公司   2009年01月08日 16:44  

酸度計簡稱pH計,由電極和電計兩部分組成。使用中若能夠合理維護電極、按要求配制標準緩沖液和正確操作電計,可大大減小pH示值誤差,從而提高化學實驗、醫學檢驗數據的可靠性。本文將從正確使用與保養電極、標準緩沖液的配制及其保存、pH計的正確校準等三方面進行PH計使用維護方面的指導!

一、正確使用與保養電極 
目前實驗室使用的電極都是復合電極,其優點是使用方便,不受氧化性或還原性物質的影響,且平衡速度較快。使用時,將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護簡單作一介紹: 
⒈復合電極不用時,可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。 
⒉使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應該透明而無裂紋;球泡內要充滿溶液,不能有氣泡存在。 
⒊測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用后仔細清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。 
⒋清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。 
⒌測量中注意電極的銀—氯化銀內參比電極應浸入到球泡內氯化物緩沖溶液中,避免電計顯示部分出現數字亂跳現象。使用時,注意將電極輕輕甩幾下。 
⒍電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。 
⒎嚴禁在脫水性介質如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。 
二、標準緩沖液的配制及其保存  
⒈pH標準物質應保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽pH標準物質在空氣濕度較大時就會發生潮解,一旦出現潮解,pH標準物質即不可使用。 
⒉配制pH標準溶液應使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級pH計測量,則可以用普通蒸餾水。 
⒊配制pH標準溶液應使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的pH標準液。存放pH標準物質的塑料袋或其它容器,除了應倒干凈以外,還應用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的pH標準溶液中,以保證配制的pH標準溶液準確無誤。 
⒋配制好的標準緩沖溶液一般可保存2—3個月,如發現有渾濁、發霉或沉淀等現象時,不能繼續使用。 
⒌堿性標準溶液應裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進入標準溶液后形成碳酸,降低其pH值。 
三、pH計的正確校準  
pH計因電計設計的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計的操作應嚴格按照其使用說明書正確進行。在具體操作中,校準是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數據是精度為0.01級、經過計量檢定合格的pH計在未校準時與校準后的測量值,從中可以看出校準的重要性。 
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 
標準pH┄┄┄校準前誤差(pH)┄┄┄校準后誤差(pH) 
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 
13.000 ┅┅┅ 00.0600 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000 
12.000 ┅┅┅ 00.0450 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005 
11.000 ┅┅┅ 00.0500 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0010 
10.000 ┅┅┅ 00.0300 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000 
9.000 ┅┅┅ 00.0200 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005 
8.000 ┅┅┅ 00.0100 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005 
7.000 ┅┅┅ 00.0015 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000 
6.000 ┅┅┅ -00.0100 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅-00.0005 
5.000 ┅┅┅ -00.0105 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005 
4.000 ┅┅┅ 00.0150 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000 
3.000 ┅┅┅ -00.0300 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000 
2.000 ┅┅┅ -00.0200 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ -00.0003 
1.000 ┅┅┅ -00.0350 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ -00.0001 
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 
盡管pH計種類很多,但其校準方法均采用兩點校準法,即選擇兩種標準緩沖液:一種是pH7標準緩沖液,第二種是pH9標準緩沖液或pH4標準緩沖液。先用pH7標準緩沖液對電計進行定位,再根據待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性,則選用pH4標準緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選用pH9標準緩沖液。若是手動調節的pH計,應在兩種標準緩沖液之間反復操作幾次,直至不需再調節其零點和定位(斜率)旋鈕,pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值。則校準過程結束。此后,在測量過程中零點和定位旋鈕就不應再動。若是智能式pH計,則不需反復調節,因為其內部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。智能式0.01級pH計一般內存有三至五種標準緩沖液pH值。 
其次,在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調節電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。如表2所示: 
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 
溫度(℃)┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2 
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 
10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33 
15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28 
20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23 
25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18 
30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14 
40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01 
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02 
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02 
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 
校準工作結束后,對使用頻繁的pH計一般在48小時內儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標定: 
⑴溶液溫度與定標溫度有較大的差異時. 
⑵電極在空氣中暴露過久,如半小時以上時. 
⑶定位或斜率調節器被誤動; 
⑷測量過酸(pH<2)或過堿(pH>12)的溶液后; 
⑸換過電極后; 
⑹當所測溶液的pH值不在兩點定標時所選溶液的中間,且距7pH又較遠時。 

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