水分測定是藥品生產和檢驗檢驗中最常應用的一種技術,中國藥典附錄上把干燥失重給單列出來,因此水分測定法中只規定了兩種方法,卡氏法和甲苯法。實際上我們常用的方法有四種:干燥法、卡氏法、甲苯法(蒸餾法)和氣相色譜法(使用電導檢測器)。由于甲苯法和氣相色譜法應用比較少,且操作沒有太多的注意事項,所以不作為本章的考慮內容(當然還有一種叫做熱重分析法,這種方法更不常用,有興趣的可以交流一下)。
干燥失重是我們在藥品生產和檢驗中常用的方法,其中在實驗室中最常使用的干燥箱、減壓干燥箱和減壓干燥器;在生產中常用的是紅外/鹵素水分測定儀。
由于干燥失重本身是一種非專屬性方法,它既可以檢測水分,同時樣品中的殘留溶劑(簡稱RS)也會“干擾”水分測定的結果,即簡單地說,干燥失重=水分+殘留溶劑,所以說,一級對照品的含量=色譜純度-干燥失重-熾灼殘渣(也可以將色譜純度改成100-有關物質),或者一級對照品的含量=色譜純度-水分-殘留溶劑-熾灼殘渣。所以,在歐美,如果產品中沒有一、二類溶劑的話,其三類溶劑的檢測可以使用干燥失重的方法來測量,當然前提是LOD NMT 0.5%,因為這個限度是三類溶劑的可接受標準,這時不需要區分0.5%的標準是來源于水分還是來源于RS,這只是一項符合性檢查。但對于生產企業來說,還是強烈建議采用專屬性方法檢測RS而不是LOD,畢竟你要對你的產品要有足夠的了解。
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