動態(tài)熱機(jī)械分析儀 DMA242E 常規(guī)應(yīng)用實(shí)例

SBR 橡膠混合物 -- 多頻測量與主曲線

圖中所示為 SBR 橡膠混合物的多頻測試圖譜，正如我們所預(yù)期的，隨著頻率的增大，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度向高溫漂移，儲能模量也相應(yīng)增大。（實(shí)驗(yàn)條件：2K/min 升溫，雙懸臂模式）

在多頻測試的基礎(chǔ)上，若使用 Williams-Landel-Ferry (WLF)方程以某參考溫度（圖中為 -20°C）為基準(zhǔn)進(jìn)行外推，可得到頻率外推曲線（主曲線,又稱為TTS曲線），推算常規(guī)測試所不能達(dá)到的*與極低頻率下的 E’和 tanδ數(shù)值。

玻璃纖維增強(qiáng) 

PBT圖中對一種 30％ 玻璃纖維增強(qiáng)的 PBT 材料分別取其平行與垂直于纖維方向進(jìn)行 DMA 測試，使用三點(diǎn)彎曲模式、頻率 1Hz、升溫速率 2K/min。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明平行方向（直線）的儲能模量明顯較高，E'下降起始點(diǎn)在 43°C，損耗因子數(shù)值也較小，兩者的損耗因子峰值則出現(xiàn)在同一溫度。

碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂帶自由推桿的單懸臂樣品支架是為精確測量非常堅(jiān)硬的樣品而特別設(shè)計(jì)的。樣品的一端被緊緊地固定住，另一端則使用自由推桿進(jìn)行振蕩測試。右圖所示為某一碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂的 DMA 測試結(jié)果。圖中可見樣品在 50℃ 的儲能模量高達(dá) 145000Mpa，表明該材料的模量甚至比金屬鈦更高。由于環(huán)氧基材的玻璃化轉(zhuǎn)變，儲能模量曲線在 159℃（起始點(diǎn)）之后出現(xiàn)下降，相應(yīng)的損耗模量峰值為 171℃，損耗因子峰值為 176℃。

高剛性碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂的 DMA 測量圖譜
樣品支架：單懸臂 + 自由推桿，20mm 跨距
測量參數(shù)：升溫速率 3K/min，頻率 10Hz，振幅 ±40μm

聚酯纖維的拉伸測試

聚酯纖維在拉伸模式下測試，結(jié)果表明樣品在低溫范圍內(nèi)存在松弛效應(yīng)，其特征溫度可用 E' 起始點(diǎn)或 E" 與 tgδ的峰溫進(jìn)行表征。玻璃化轉(zhuǎn)變發(fā)生在 75°C 以后，儲能模量從 4200Mpa 下降到 200Mpa。

玻纖增強(qiáng) PBT — 動態(tài)機(jī)械性能

我們采用三點(diǎn)彎曲模式，1Hz 頻率，2K/min 的升溫速率條件下，測試了 30% 玻纖增強(qiáng)的 PBT 材料的動態(tài)力學(xué)性能（分別測試了沿著平行和垂直于纖維兩個方向）。測試結(jié)果表明，樣品沿著纖維的方向相比于垂直于纖維方向具有更高的強(qiáng)度，E’下降的起始點(diǎn)為 43℃（實(shí)線）。損耗因子值相應(yīng)地更低，而損耗因子的峰值溫度對于兩個方向一致。

未固化的 EVA — 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的確定該 DMA 測試由德國聯(lián)邦材料研究與測試協(xié)會（BAM）完成。多頻（0.33Hz，1Hz，3.33Hz，10Hz，33.3Hz）測試采用雙懸臂樣品支架，升溫速率 2K/min，振幅 40um。圖譜表明，這是一個典型的玻璃化轉(zhuǎn)變行為。儲能模量 E' 在 -40℃ 時迅速下降，E'' 則出現(xiàn)了一個明顯的峰。玻璃化轉(zhuǎn)變和振動頻率呈明顯的依賴關(guān)系：頻率越高，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度越高。這些DMA 結(jié)果能夠用來幫助我們確定玻璃化轉(zhuǎn)變的活化能。可以發(fā)現(xiàn) ln(f) 和 1/T 之間存在一個線性相關(guān)。通過這條直線的斜率，我們就可以計(jì)算轉(zhuǎn)變的表觀活化能了。計(jì)算得到的結(jié)果為 328 kJ/mol，在玻璃化轉(zhuǎn)變活化能的合理范圍內(nèi)。非常感謝來自德國聯(lián)邦材料研究與測試協(xié)會（BAM）的Dr. W. Stark 和 M. Jaunich在柏林的測試與討論。這項(xiàng)結(jié)果發(fā)表在Polymer Testing 30 (2011) 236-242.

0.33Hz 到 33.3Hz 頻率范圍內(nèi)未固化 EVA 的儲能模量 E' 與損耗模量 E'' 圖
隨著頻率的升高，E”的峰值溫度從 -34.7℃ 升至 -27.6℃

針對 E'' 峰值溫度的 ln(f)—1/T 的Arrhenius關(guān)系圖