進樣操作
該儀器的典型測定范圍是0μg~100mg,為了得到準確的測定結果,要適當根據試樣的含水量來控制進樣量。
7.1、液態樣品
測量液態樣品:用進樣器抽取待測樣品,通過進樣口注入電解池陽極室。進樣前必須用濾紙擦拭針頭部分,把試樣注入電解池時,液體進樣器的針尖應插入電解液試劑中,不應與電解池的內壁及電極接觸。
7.2、固態樣品
固體試樣可能是粉沫、顆粒或團塊等形狀(大的團塊必須搗碎)。當試樣難溶于試劑中時,必須選擇一個合適的水蒸發器連接到儀器中。
下面以在試劑中能溶解的固體試樣作為例子來說明固體進樣。
1、固體進樣器如圖7-1所示,用水清洗干凈并干燥好。
2、取下固體進樣器蓋子,裝入試樣,立即蓋好,并準確地稱重。
3、取下電解池進樣口旋塞,把進樣器按圖7-2中實線所示插入進樣口。將固體進樣器旋轉180度,如圖7-2虛線所示,使試樣落入試劑中,一直到測定完畢。固體試樣落入試劑時不得接觸到電解電極和測量電極。
采用320x240圖形點陣液晶顯示屏、觸摸按鍵,人機界面友好;
● 使用了開關恒流源電解電路,降低了儀器功耗;
● 儀器內的蓄電池(可選配),蓄電池充滿電后,在通常工作狀態下可連續使用6小時以上;
● 完善的機內蓄電池充電電路,并有電池電量檢測與顯示功能;(帶有蓄電池的便攜型儀器)
● 高精度的測量電極信號發生及檢測電路,使得電解終點的判斷快速而準確,并具有*的抗干擾能力;
● 使用電解液空白電流補償、平衡點漂移補償等方法來修正測量結果;
● 測量電極信號在液晶顯示屏上以棒圖形式顯示,直觀指示電解液的 含水量;
● 電解過程中實時描繪出電解速度對時間的變化曲線,用戶可以監視 電解的整個過程,并且可以根據此曲線判斷電解液是否失效;
● 10檔攪拌速度調節; 10檔電解增益調節;
● 具有測量電極開路故障、短路故障自動檢測功能;
● 自動存儲帶時間標記的歷史紀錄,最多存儲500個;圖7-2進樣器進樣
?進樣后的固體進樣器及蓋子再次準確地稱重,根據前后兩次稱重的差值計算出樣品的質量,用于計算含水率。
7.3、氣態樣品
為了使氣體中的水分能被試劑吸收,必須使用一種能控制試樣隨時可注入電解池的連接器(見圖7-3)。在測定氣體試樣中的水分時,電解池須注入大約150毫升的試劑,以保證氣體中的水分充分吸收,同時,氣體的流速應控制在大約500毫升/分鐘左右,如果在測定過程中的試劑明顯減少,應注入大約20毫升的乙二醇補充(也可根據實際被測物加入其它化學試劑)。
圖7-3連接器
八、維護與保養
1、儀器的安放場所
1、放在避光處,室內溫度在5℃~35℃。
2、不要將儀器安裝在濕度大,電源波動大的環境內工作。
3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環境中工作。
2、硅膠墊的更換
樣品注入口的硅膠墊長久使用會使針孔變得無收縮性,使大氣中的水分進入而影響測定,應及時更換(見圖4-4)。
3、變色硅膠更換
干燥管內的變色硅膠由藍色變為淺藍色時,應更換新硅膠,更換時不要裝入硅膠粉末,否則將造成電解池無法排氣,而終止電解。
4、電解池磨口保養
每7~8天內要轉動一下電解池的磨口處,在不能輕松轉動時應重新涂上一層薄薄的真空脂后重新裝入,否則使用時間過長就不易拆下。
如果出現電極不能取下的情況,請勿用力強硬往外拔,此時正確的做法是將整個電解池全部浸泡在溫水中持續24-48小時后即可。
5、電解池的清洗
把電解池瓶所有的玻璃口打開,電解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內烘干然后自然冷卻。電解電極不能用水清洗,可用無水乙醇清洗,清洗后用吹風機吹干。
清洗時應注意,不要清洗到電極引線處,如圖8-1。
圖8-1 電極引線
6、更換電解液步驟
1將電解電極、測量電極、干燥管、進樣塞等配件從電解池瓶上拿下來。
2 把要換掉的電解液從電解池瓶中倒掉。
3 用無水乙醇清洗電解池瓶及電解電極、測量電極。
4 將清洗后的電解池瓶、電解電極等用不高于50℃的烤箱烘干。
5 把新的電解液倒入電解池瓶中,倒入量150Ml左右(在電解池瓶的兩個白色橫線之間)。
6 把電解電極、測量電極、干燥管進樣塞等安裝好,將新的電解液倒入電解電極中,倒入的量與電解池瓶中的電解液液面高度一樣平。
7在電解池所有磨口處(電解電極、測量電極、進樣塞、玻璃磨塞)均涂抹一層真空油脂。
8 把換好的電解池瓶放入儀器的電解池瓶夾上,將儀器打開到測定狀態。
9 新的試劑應該是紅褐色的,處于過碘狀態,用50uL的進樣器注入大約50-100uL的水,直到試劑變成淺黃色。
1、儀器精度:
電解水量 精度
10ug~1000ug ±2ug
>1000ug 0.3%
2、一般電氣參數:
測量范圍: 0ug~100mg
分辨率: 0.1ug
電解電流: 0~400mA
最大電解速度: 2.4mg/min
電源電壓: AC220V±20%
最大功耗: 30W
使用環境溫度: 5~35℃
使用環境濕度: ≤85%
常見故障處理
1、儀器無顯示
檢查電源連接線,電源開關,蓄電池(對于帶有蓄電池的便攜型儀器)。
2、測量電極開路
檢查測量電極與儀器連接插頭連接是否完好,連接線是否斷裂。
3、電解時電解速度總為零
檢查電解電極與儀器插頭連接是否完好,連接線是否斷裂。
4、純水標定結果偏小,注入樣品后儀器檢測不到樣品
檢查電解液是否失效。
5、電解過程不能結束
檢查電解液是否失效。
十、使用時注意事項
1 更換電解液時務必保證電解池的密封性,在電解池所有磨口處均勻的抹一層真空油脂。及時更換硅膠墊。
2 每次使用時檢查一下電解電極、測量電極導線和主機的接口處,確保兩接口處無任何影響導線電阻的雜物及銹跡。(如果接口處有電阻或密封性不好,會影響儀器的穩定性,導致電解液無法達到電解平衡狀態,主機屏幕上會顯示“按開始鍵進行測定”—“正在平衡試劑,請等待”。以上現象常見,務必注意。)
3 電解液變質后嚴禁使用。
如果電解池瓶內水分含量過高或一次性注入過多的水就會導致電解液失效。
測定電解液能否使用的方法:1目視。當電解液的顏色變成淺褐色或淺紅色時,電解液已失效;2 在電解平衡狀態下向電解池加入0.4微升純水,把攪拌速度降到0,等待10秒鐘,然后將攪拌速度加到正常水平,仔細觀察電解電極鉑金網下方是否出現大量暗紅色的碘,如果沒出現此現象,則電解液已失效。如果電解液失效后繼續使用會使電解液中的碘附著到電解電極的鉑金網上,使鉑金網由亮白色變為黑褐色,(此時的碘極難清除,導致電解電極報廢)從而影響測量。此現象常見于正常現象。
4 用進樣器向電解池瓶進入液體樣品前,務必擦拭進樣器針頭,使針頭在進樣品時保持干燥。(如果不擦拭針頭而進樣,會導致下次實驗時儀器不能達到平衡狀態。)
5 更換電解液時,要確保周圍環境的干燥,拆卸下的電解池零件要放到濾紙(或其他干燥的紙)上,加入電解液后迅速密封好,盡量減少各零件暴露在空氣中的時間。
6 嚴禁用水或含水量高的液體清洗電解池配件(0.5克水就可以導致500毫升電解液失效)可用無水乙醇清洗。
7 新更換的電解液應該是深紅褐色,用50微升進樣器慢慢加入純水至淺黃色時停止,此時儀器應該顯示“正在平衡試劑,請等待”字樣。注意此時不要注入過多的水,水的注入量過大會導致電解液失效。
8 電解液應保存在低溫、干燥的環境中。
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