實驗室元素的常見分析方法:
1、電感耦合等離子體質譜法;
2、分光光度法;
3、激光誘導等離子體光譜法;
4、滴定分析法;
5、電感耦合等離子體原子發射光譜法;
6、原子光譜分析法;
7、x射線熒光光譜法;
8、石墨爐原子吸收法;
9、原子光譜分析法;
10、電分析法
常見的元素分析儀器:
1.紫外\可見光分光光度計(UV);
2.原子吸收分光光度計(AAS);
3.原子熒光分光光度計(AFS);
4.原子發射分光光度計(AES);
5.電感耦合等離子體質譜儀(icp-MS);
6.X射線分光光度計(XRF);
常見分析儀器的歸屬類型:
ICP-OES:是原子發射光譜的一種,原名ICP-AES后改名為ICP-OES;
ICP-MS:無機質譜(MS),用于分析元素價態及含量,也用于同位素分析;
FAAS、GAAS和HGAAS(HAAS):火焰原子吸收、石墨爐原子吸收和氫化物原子吸收,都屬于原子吸收一類。
各種元素分析儀器分析過程、特點及應用
1、紫外\可見光分光光度計(UV)
(1)分析過程:
(2)原理:
利用比耳定律(A=ξbC),其中ξ為摩爾吸光系數,對于固定物質為常數;b為樣品厚度;C為樣品濃度;A為吸光度。很明顯,在樣品厚度和摩爾吸光系數一定的情況下A與樣品濃度成正比。
(3)主要特點:
(1)靈敏度高
(2)選擇性好
(3)準確度高
(4)適用濃度范圍廣
(5)分析成本低、操作簡便、快速、應用廣泛
2、原子吸收和熒光分光光度計
(1)分析過程:
(2)原子吸收光譜法原理:
原子吸收光譜法(AAS)是利用氣態原子可以吸收一定波長的光輻射,使原子中外層的電子從基態躍遷到激發態的現象而建立的。
公式:A=KC
式中K為常數;C為試樣濃度;K包含了所有的常數。此式就是原子吸收光譜法進行定量分析的理論基礎。
原子熒光光譜法是以原子在輻射能激發下發射的熒光強度進行定量分析的發射光譜分析法。所用儀器與原子吸收光譜法相近。
(3)原子吸收主要特點:
(1)靈敏度高FAAS可以測試ppm-ppb級的金屬;
(2)原子吸收譜線簡單,選擇性好,干擾少。
(3)操作簡單、快速,自動進樣每小時可測定數百個樣品;
(4)測量精密度好,火焰吸收精密度可以達到1-2%,非火焰可以達到5-10%
(5)測定元素多,可測試70多種元素,利用化學反應還可間接測試部分非金屬。
(4)原子熒光主要特點:
(1)有較低的檢出限,靈敏度高。
(2)干擾較少,譜線比較簡單。
(3)儀器結構簡單,價格便宜。
(4)分析校準曲線線性范圍寬,可達3~5個數量級。
(5)由于原子熒光是向空間各個方向發射的,比較容易制作多道儀器,因而能實現多元素同時測定。
3、原子發射分光光度計
(1)分析過程:
(2)原理
原子的核外電子一般處在基態運動,當獲取足夠的能量后,就會從基態躍遷到激發態,處于激發態不穩定(壽命小于10-8s),迅速回到基態時,就要釋放出多余的能量,若此能量以光的形式出顯,即得到發射光譜(線光譜)。
發射的光波長為:
每個元素有自己*的特征光譜,從而進行元素定性分析。
(3)主要特點
(1)高溫,104K;
(2)環狀通道,具有較高的穩定性;
(3)惰性氣氛,電極放電較穩定;
(4)具有好的檢出限,一些元素可達到10-3~10-5ppm;
(5)ICP穩定性好,精密度高,相對標準偏差約1%;
(6)基體效應小;
(7)光譜背景小;
(8)自吸效應小;
(9)線性范圍寬。
4、電感耦合等離子質譜分析法
(1)分析過程:
(2)原理
使試樣中各組分電離生成不同荷質比的離子,經加速電場的作用,進入質量分析器,通過電磁場按不同m/e的變化,分子離子及碎片離子的質量數及其相對峰度,提供分子量,元素組成及結構的信息。
(3)主要特點:
(1)質量測定范圍廣泛;
(2)分辨高;
(3)絕對靈敏度,可檢測的最小樣品量。
5、X熒光光度計(XRF)
(1)分析過程:
(2)原理:
受激發的樣品中的每一種元素會放射出二次X射線,并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長特性。探測系統測量這些放射出來的二次X射線的能量及數量。然后,儀器軟件將探測系統所收集到的信息轉換成樣品中各種元素的種類及含量。
(3)主要特點:
(1)快速,測試一個樣品只需2min-3min;
(2)無損,測試過程中無需損壞樣品,直接測試;
(3)含量范圍廣;
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