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近紅外技術在有機硅行業的應用

來源:布魯克(北京)科技有限公司   2022年05月23日 16:11  

甲基乙烯基硅橡膠(生膠)作為有機硅的下游產品,是有機硅領域里的一個重要產品,其產量及應用領域已越來越大,產品的質量控制指標主要是相對分子質量和乙烯基含量。硅橡膠中隨著乙烯基含量的增加,膠的交聯密度提高,性能提高,含量過少則作用不顯著,因而是重要的測量監控指標。少量不飽和乙烯基直接影響產品硫化工藝及成品性能,特別是耐熱老化性和高溫抗壓縮變形有很大改進,所以幾乎所有的商品硅橡膠都含有一定量的乙烯基。

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圖1 有機硅產品線

按照現有的行業或國家標準測試,呈現出以下弊端:

1)不同廠家、不同人員測量數據結果差異大,行業內數據很難統一,給下游廠家的應用帶來困難;

2) 測試過程需要使用甲苯和四氯化碳等化學試劑,產生的廢液容易造成環境污染;

3) 甲苯和四氯化碳試劑消耗量大,且需要多個班組的分析人員,成本較高;

4) 測定乙烯基含量需要樣品預處理,3 h以上才能出檢測結果,非常耗時。

傳統分析方法檢測速度已無法滿足大生產的應用要求,且2000年發布的行業標準是在硅橡膠產量不大的情況下制定的,現如今中國硅橡膠規模和產量增長迅速,沿用老的檢測方法已無法滿足檢測需求。

采用近紅外測定生膠的乙烯基含量,測試的乙烯基含量結果準確性高、操作步驟簡單、分析速度快、消耗樣品量少、樣品可回收、無試劑消耗無污染。能完好的克服國標和行標中種種弊端,可大幅度提高檢測質量,更有效地指導、服務生產。

江西星火、浙江合盛硅業、上海埃肯有機硅等眾多有機硅客戶選擇布魯克近紅外儀器作為本公司有機硅產品的質檢分析工具,為檢測工作帶來了極大的幫助。

FT-NIR的優點

  • 無損
    利用近紅外光以透射或漫反射的方式采集被照射樣品近紅外光譜,對樣品沒有破壞性。
  • 快速
    平均每2 min可以完成1個樣品的檢測,采集一次樣品近紅外光譜,可以同時分析多組分含量。
  • 低成本
    無需試劑消耗,實現“零”成本檢測,大幅降低檢測成本,顯著降低檢測任務,提高檢測效率。
  • 環保
    無需樣品前處理,避免使用有毒、有害化學試劑,對環境造成“二次污染”。


檢測指標
  • 乙烯基含量(乙烯基摩爾分數) GB/T 36691-2018
  • 含氫量
  • 生膠揮發份
  • 生膠端羥基
  • 硅橡膠硬度

 

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圖2乙烯基近紅外檢測配件

對不同含量的乙烯基可以分別建模,尤其在含量<0.2%時,可以分段建模以達到較高的精度。  

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圖3 乙烯基建模結果

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圖4 氫值(含氫量)和硬度建模結果

硅酮在各行各業有數以千計的使用方式,主要包括電氣、塑料、橡膠、造紙、紡織、油漆、汽車和建筑等行業,硅酮具有許多特性。利用在線近紅外檢測混膠機混膠過程中4中不同硅酮濃度,可實時準確監測當前各組分的含量。FT-NIR 光譜儀 MATRIX-F配備光纖探頭,是一個快速、精確的無損檢測工具,可幫助客戶高效、經濟地執行分析任務。這種分析方法可以輕松用于生產線上監測,僅需將光纖探頭安裝在混合器內部或正后方。

4種不同硅油濃度
  • 硅酮 A 16 - 98 ± 0.5 %
  • 硅酮 B 0 - 85 ± 0.1 %
  • 硅酮 C 0 - 5.8 ± 0.1 %
  • 硅酮 D 0 - 2.5 ± 0.06 %

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圖5 4種不同硅油定量模型



布魯克FT-NIR光譜儀


布魯克光譜(Bruker Optics)提供各種型號的 FT-NIR 光譜儀,適用于實驗室檢測、生產線旁線檢測和在線檢測等應用過程。

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