吹掃捕集原理就是利用流動(dòng)氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來(lái),再用一個(gè)捕集器將吹掃出來(lái)的有機(jī)物吸附,隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。
吹掃捕集法屬于氣相萃取范疇,它是用氮?dú)狻⒑饣蚱渌栊詺怏w將被測(cè)物從樣品中抽提出來(lái),使氣體連續(xù)通過(guò)樣品,將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,再進(jìn)行分析測(cè)定,因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。
由于氣體的吹掃,破壞了密閉容器中氣、液兩相的平衡,使揮發(fā)組分不斷地從液相進(jìn)入氣相而被吹掃出來(lái),也就是說(shuō),在液相頂部的組分的分壓為零,從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相,所以吹掃捕集法比靜態(tài)頂空法能測(cè)量更低的痕量組分。
相關(guān)知識(shí)說(shuō)明:
1、吹掃捕集過(guò)程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對(duì)樣品中水和極性物質(zhì)的去除非常有效,但測(cè)定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物時(shí),不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不會(huì)影響極性化合物的回收。
2、捕集效率與待測(cè)組分和吸附劑有關(guān),如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。
通常在較低的溫度下,吸附劑對(duì)組分的捕集效率會(huì)得到改善。為了防止吸附管穿透,捕集溫度應(yīng)在25℃±2℃,不能超過(guò)30℃。在常溫下捕集某些化合物時(shí),有時(shí)需要冷卻裝置。
3、吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時(shí)間以獲得較大的回收率。
增加吹掃氣流量可改善沸點(diǎn)在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會(huì)因?yàn)榇祾邭饬髁康脑黾佣ㄟ^(guò)捕集阱,使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時(shí)間的影響要綜合考慮,兼顧所有可吹掃組分的回收率。
4、吹掃捕集過(guò)程中,樣品發(fā)泡會(huì)污染全自動(dòng)吹掃捕集裝置。使用抗發(fā)泡劑可抑制樣品發(fā)泡,但可能會(huì)改變樣品基質(zhì)的性質(zhì),使分析結(jié)果產(chǎn)生未知的誤差。
將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中,可防止樣品發(fā)泡。使用泡沫過(guò)濾器不僅不能防止樣品發(fā)泡,而且容易引進(jìn)誤差。
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