適用范圍
本標準適用于測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。
測定范圍
凱氏氮含量較低時,分取較多試樣,經消解和蒸餾,zui后以光度法測定氨。含量較高時,分取較少試樣,后以酸滴定法測定氨。
檢出濃度
試料體積為50mL時,使用光程長度為10mm比色皿,zui低檢出濃度為0.2mg/L。
原理
水中加入硫酸并加熱消解,使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨,游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度,以增加消解速率,并以汞鹽為催化劑,以縮短消解時間。消解后液體,使成堿性并蒸餾出氨,吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物,因此,在堿性蒸餾時;應同時加入適量硫代硫酸鈉,使絡合物分解。
計算:
C=m*1000825/(V*53*250)
式中:c——硫酸標準溶液濃度,mo1/L;
m——稱取碳酸鈉質量,g;
V——硫酸標準溶液滴定消耗體積,mL;
53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。
3.8 甲基紅-亞甲藍混合指示液:稱取200mg甲基紅溶于100mL95%乙醇。稱取100mg亞甲藍溶于50mL95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合后供用。每月配制。
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