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應用指南--薄層色譜-質譜-Flash聯用,實現智能快速純化

來源:上海漢堯儀器設備有限公司   2023年11月14日 15:48  

化合物的合成、純化和最終確認始終面臨挑戰。從確保產品的成功合成,到建立Flash純化方法,再到最終確認餾分的ID,漫長的工作流程可能耗時且重復。AIS通過建立一種全新的工作流程,可以快速輕松地實現從反應監測到Flash純化和餾分ID確認的過程,重點步驟包括:

步驟1使用AIS Plate Express TLC薄層色譜質譜接口和expression CMS小型臺式質譜儀監測Suzuki反應,然后進行TLC/CMS分析。

步驟2TLC到Flash,通過自動從手機TLC板圖像開發的方法,使用Interchim puriFlash XS520 Flash Chromatography Genius®系統純化化合物。

步驟3通過CMS和ASAP,30s內鑒定餾分ID。

實驗儀器

表1 實驗儀器及條件

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圖1 樣品混合物,包括分子量、結構和反應量

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實驗方法

步驟1:用薄層色譜監測反應

        溴代苯胺和苯硼酸在乙醇中用鈀催化劑(圖1)在室溫下反應2小時。2小時后,取樣品在 TLC 板上點樣,并在二氯甲烷和環己烷溶劑中展開。然后通過 TLC / CMS 監測反應-Plate Express TLC 與 expression® CMS 小型臺式質譜儀聯用,從 TLC 板中直接獲取質譜信息來識別樣品(圖2)。

img3 

圖2 將爬板后的TLC斑點對準紅色激光點。按下按鈕,TLC開始提取樣品,輸送到質譜儀進行檢測,質譜信息如上圖所示。

步驟2:TLC 到 Flash:方法轉化

      通過手機端應用程序—實現 TLC 到 Flash方法轉換,將薄層色譜分離信息上傳至 Flash 系統中,為餾分收集提供最佳的分離條件。puriFlash® 系統進行純化。

img4 

 

 對薄層色譜板進行拍照。輸入標題等詳細信息、標記溶劑前沿和感興趣的產品、純化量(400mg)和所用溶劑(環己烷:10%和二氯甲烷:90%)。數據通過藍牙發送到 puriFlash® 系統,Genius 軟件自動幫助構建方法。

        Genius軟件上顯示的TLC數據,系統根據TLC數據推薦最佳的梯度純化方法。完成運行后的TLC板和總UV曲線。屏幕顯示運行后的總UV譜圖(圖6),使用觸摸屏功能,可以找到餾分中峰的位置,以便下一步進行餾分確認分析。

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圖3 完成運行后的TLC板和總UV曲線。屏幕顯示運行后的總UV譜圖,使用觸摸屏功能,可以找到餾分中峰的位置,以便下一步進行餾分確認分析。

步驟3:餾分 ID <30 秒即可獲取

     通過 UV 收集餾分,需要確認餾分 ID 以確保目標物已被洗脫,可以蘸取每個化合物的餾分,通過 ASAP/CMS 進行分析。

     通過 ASAP 和 expression® CMS進行餾分確認,只需將探頭浸入餾分收集管中蘸取樣品,再將其直接插入質譜中,30S 內即可獲得結果,與預期的結果一致。

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圖4 將大氣固體分析探頭(ASAP)浸入其中一個已識別的餾分收集管中,然后插入到質譜儀進行分析。

 

總結

 

 Flash智能純化、expression® CMS、TLC 薄層色譜質譜接口和 ASAP 直接進樣分析探頭相結合,通過簡單的取樣技術,直觀的軟件,和先進的檢測技術簡化工作流程,您可以輕松和自信的合成、鑒定和純化您的化合物。通過一個直觀的工作流程,可確保:

l                      使用 TLC 和expression® CMS 鑒定感興趣的薄層色譜斑點并用于純化;

l                      通過 puriFlash® 純化系統和 Genius 軟件建立優化的方法;

l                      用 ASAP 直接進樣分析探頭和 expression® CMS小型臺式質譜儀進行餾分確認。

 

 

 

 

 


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