攪拌子

150 mL帶刻度玻璃杯

1.3.1 硫酸溶液（1+3） ：將1體積硫酸（ρ=1.84g/mL）在水浴冷卻下緩緩加到3體積純水中，煮沸，滴加高錳酸鉀溶液至溶液保持微紅色。

1.3.2 草酸鈉標準儲備溶液［c（1/2 Na2C2O4）=0.1000mol/L ]：稱取6.701g草酸鈉，溶于少量純水中，并于1000 mL容量瓶中用純水定容，置暗處保存，或使用有證標準物質。

1.3.3 高錳酸鉀標準儲備溶液［c（1/5KMnO4）=0.1000mol/L] ：稱取3.3g高錳酸鉀，溶于少量純水中，并稀釋至1000mL 。煮沸15min，靜置2周，然后用玻璃砂芯漏斗過濾至棕色瓶中，置暗處保存并按下述方法標定濃度。

a）吸取25.00mL草酸鈉標準儲備溶液于250mL錐形瓶中，加入75mL 新煮沸放冷的純水及2.5mL硫酸（ρ=1.84g/mL）。

 b） 迅速自滴定管中加入約24mL高錳酸鉀標準儲備溶液，待褪色后加熱至65 ℃，再繼續滴定呈微紅色并保持30s不褪。當滴定終了時，溶液溫度不低于55°C。記錄高錳酸鉀標準儲備溶液用量。

高錳酸鉀標準儲備溶液的濃度計算見式（1） ：

式中：

c（1/5 KMnO4）—— 高錳酸鉀標準儲備溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

 V —— 高錳酸鉀標準儲備溶液的用量，單位為毫升（mL）。

1.3.4 高錳酸鉀標準使用溶液[c(1/5KMnO4）=0.01000mol/L：將高錳酸鉀標準儲備溶液準確稀釋10倍。

1.3.5 草酸鈉標準使用溶液［c（1/2Na2C2O4）=0.01000mol/L ：將草酸鈉標準儲備溶液準確稀釋10倍。

1.3.6 質控樣

質控樣1：編號為B22100123，標準值為0.978mg/L，不確定度0.127 mg/L，研制單位為壇墨質檢科技股份有限公司

質控樣2：編號為B22050272，標準值為2.74mg/L，不確定度0.19 mg/L，研制單位為壇墨質檢科技股份有限公司

質控樣3：編號為B22050204，標準值為6.40mg/L，不確定度0.50 mg/L，研制單位為壇墨質檢科技股份有限公司

質控樣4：編號為GSB07-3162-2014(2031121），標準值為1.03mg/L，不確定度0.14 mg/L，研制單位生態環境部環境發展中心環境標準樣品研究所

質控樣5：編號為GSB07-3162-2014(2031125)，標準值為2.47mg/L，不確定度0.28mg/L，研制單位生態環境部環境發展中心環境標準樣品研究所

質控樣6：編號為GSB07-3162-2014(2031127），標準值為3.65mg/L，不確定度0.34 mg/L，研制單位生態環境部環境發展中心環境標準樣品研究所

1）吸取100mL 充分混勻的水樣（若水樣中有機物含量較高，可取適量水樣以純水稀釋至100mL ），置于潔凈玻璃杯中，并將取好的樣品依次放入樣品架中。建立方法和序列，設置好樣品類型和參數，點擊運行序列，即可開始實驗。

2）參數設置界面和方法設置如下圖所示

測試實驗室純水，16孔位消解，16個空白測試結果平均值為0.349 mg/L，RSD為6.09%。具體測試數據如下

選擇環標所的3種不同濃度濃度質控樣和壇墨的3種不同濃度質控樣分別進行測試，環標所每種質控樣分別測試6個平行樣品，壇墨每種質控樣分別測試16個平行樣品，結果如下表所示。

4.1 用純水作為空白樣品進行測試時，加入草酸鈉后有時溶液很快變成無色，有時要攪拌30~60s后才會由黃色逐漸變成無色，此現象測試過程偶有發生，不影響空白測試結果。

4.2 測試過程盡量控制高錳酸鉀溶液的濃度略低于草酸鈉溶液的濃度，使K值在0.98~1.01之間為宜，若高錳酸鉀濃度高于草酸鈉，在空白樣品消解完后，加入10mL草酸鈉，不足以完全還原溶液中還原的高錳酸鉀溶液，導致溶液顏色不能完全褪去。

4.3 樣品量以加熱氧化后殘留的高錳酸鉀標準溶液為其加入量的1/3～1/2為宜。加熱時，如溶液紅色退去，說明高錳酸鉀量不夠，需重新取樣，經稀釋后測定。

4.4 每次測試結束后，一定要將管路沖洗干凈，建議設置沖洗體積20~30mL，以免管路中殘留溶劑干燥結晶，導致管路堵塞，影響測試結果。