5.1 前言
氯苯甘醚,中文別名氯酚醚,對真菌和細菌具有廣譜的抗菌作用,常常在化妝品中作為防腐劑使用,近年來在全球范圍內屢有文獻報道消費者因為使用含有氯苯甘醚的化妝品而引發皮炎。此方法主要應用于液體類、膏霜乳類、固體粉類化妝品中氯苯甘醚的檢測。
5.2樣品預處理
稱取樣品約0.5g(精確至0.0001g)于10mL具塞比色管中,加入少量流動相,渦旋振搖1min,補流動相至刻度,超聲提取30min,渾濁樣品需高速離心,經0.45μm濾膜過濾,濾液作為待測樣液備用。
5.3色譜條件
色譜柱:SinoChrom ODS-BP 5μm 4.6mm×250mm
流動相:甲醇:水=55:45
檢測波長:280nm
流速:1.0ml/min
進樣量:10μL
柱溫:25℃
5.4 典型譜圖
圖5-1 固體粉樣品譜圖
5.5 性能指標
5.5.1連續進樣重復性測試
圖5-2 氯苯甘醚標準品連續進樣重復性譜圖
(n=7,峰面積RSD=0.80%,保留時間RSD=0.74%)
5.5.2線性范圍
圖5-3 濃度與峰面積線性關系圖
5.5.3最小檢出濃度
圖5-4 氯苯甘醚最小檢出濃度譜圖
本方法的最小檢測濃度為5.5μg/kg,最小定量濃度為18μg/kg。
5.5.4樣品加標回收率
表5-1 實際樣品加標回收率
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