粒徑分布對Ti-6Al-4V合金粉末流動性和LPBF工藝的影響

引言

3D打印，也稱為增材制造（Additive Manufacturing），是一種制造技術(shù)，通過將數(shù)字化的三維模型切片并逐層構(gòu)建，從而創(chuàng)建物體的過程。傳統(tǒng)的制造技術(shù)通常是通過去除材料來制造物體，例如銑削或車削，在此過程中，通過從塊狀原料中去除多余材料來形成所需形狀。而在3D打印中，則是通過逐層添加材料來建立物體。這個過程是逐層堆積材料，每一層都依據(jù)設(shè)計的三維模型進行精確控制。

3D打印材料是用于3D打印過程中的原始物質(zhì)，它們在3D打印機中被加工、堆疊或固化，構(gòu)建出最終的三維物體。這些材料以不同的形式存在，包括固態(tài)、粉末、液態(tài)或絲狀。3D打印材料的粒度是影響打印質(zhì)量和成品表面質(zhì)感的重要因素之一。不同類型的3D打印材料（如塑料、金屬、陶瓷等）具有不同的顆粒大小和分布范圍，這直接影響到打印時的均勻性、強度以及最終成品的外觀。

激光粉末床熔合(LPBF)是目前使用廣泛的金屬增材制造工藝，正在改變著制造業(yè)。在典型的LPBF工藝中，在數(shù)字計算機輔助設(shè)計與制圖(CADD)模型的指導(dǎo)下，用高功率密度的激光掃描薄薄的粉末層，對金屬粉末進行局部熔化，并將其熔合到前一層。盡管LPBF在直接制造復(fù)雜幾何部件方面具有較好的能力，LPBF增材制造技術(shù)對粉末顆粒形態(tài)和尺寸分布的變化很敏感。然而，粉末特性和LPBF性能之間缺乏明確的聯(lián)系，使得LPBF粉末原料的開發(fā)、選擇和質(zhì)量控制變得復(fù)雜。因此，加拿大école de technologie supérieure的Vladimir Brailovski團隊通過兩種不同霧化技術(shù)（即等離子體霧化和氣體霧化）生產(chǎn)三批Ti-6Al-4V粉末，并對其進行粒度和流動性的表征，不同層厚度和構(gòu)建方向的測試樣本進行3D打印和后處理，從而建立粉末特性與最終產(chǎn)品在幾何和機械性能之間的相關(guān)性。這項研究表明，使用具有有限數(shù)量細顆粒的高度球形粉末可提高其流動性，并獲得具有改善的機械和幾何特性的LPBF組件。[1-4]

奧法美嘉平臺提供3D打印粉材研發(fā)、質(zhì)量控制的粒徑分布及監(jiān)測循環(huán)中不同顆粒變化的解決方案。提供3D打印粉材使用過程中，顆粒損耗，顆粒粒徑分布變化監(jiān)測解決方案。為上游3D打印粉材的研制，下游3D粉材使用過程中粒徑分布變化監(jiān)測提供整套解決方案。

樣品制備

兩種不同霧化技術(shù)（即等離子體霧化和氣體霧化）生產(chǎn)的三批Ti-6Al-4V粉末。

粉末 1 由 EOS（EOS GmbH，德國慕尼黑）提供，來自氣體霧化生產(chǎn)

粉末 2 和 3 由 PyroGenesis（PyroGenesis Additive，加拿大蒙特利爾）提供，來自等離子霧化生產(chǎn)

注：△等離子霧化相較于氣體霧化能產(chǎn)生更多的球形粉末和更少的孔隙粉末

    △粉末 2 對應(yīng)于標準的 20–53 μm 產(chǎn)品，而粉末 3 對應(yīng)于 15–45 μm。

對制備的三批Ti-6Al-4V粉末進行顆粒形貌；粒徑分布、孔隙率；流動性；粉末床密度；打印試樣密度；表面粗糙度的表征。

實驗結(jié)果與討論：評估粒徑分布對粉末流動性和LPBF工藝性能存在影響

粒徑分布及孔隙率結(jié)果

表1——Ti-6Al-4V粉末粒徑分布、球形度和孔隙率結(jié)果

通過表1 可知：

粉末1和粉末2具有類似的尺寸分布，粉末3分布范圍更廣，但平均粒徑更小。

而通過SEM結(jié)果也證實了這一點，與粉末2相比，粉末3含有較少量的球形顆粒和更多形狀的不規(guī)則形狀的粗顆粒和細顆粒團聚體。

圖1 Ti-6Al-4V粉末SEM圖

表2 三個粉末流變特性總結(jié)

由表2可知：

對比粉末2和粉末3的流動性，粉末 3 的流動性較低。這可能是由于粉末3中的細顆粒數(shù)量較多，增加了顆粒間的摩擦力和黏合力。

對比粉末1和粉末2，3的流動性，粉末1的流動性較后兩者更差。這主要與球形度有關(guān)，球形程度較高的粉末 2 和 3 表現(xiàn)出整體更*的流動性。主要是由于表面摩擦力較低，更多的球形粉末（粉末 2 和 3）更容易流過漏斗和機械聯(lián)鎖。

根據(jù)檢測LPBF機器收集管道的粉末樣品的粒度分布可知：

較薄的粉層，在鋪展過程中，刮刀會將更多的較大顆粒拖到接收容器中，從而在粉末床中留下更多更細的顆粒，從而導(dǎo)致更緊密的包裝，從而獲得更高的粉末床密度

本次實驗中，在對層厚度變化的敏感性方面，粉末 2 表現(xiàn)出穩(wěn)定的行為，變化為 1.4 %，而粉末 3 的靈敏度最高，變化為 2.9 %，這可能是由于存在大量細顆粒，這些顆粒往往以難以預(yù)測的方式聚集，從而導(dǎo)致結(jié)果不太規(guī)律。（參考表3及圖2結(jié)果）

打印試樣密度與粉末床密度相關(guān)：

LPBF打印具有三個粉末批次和兩層厚度，可生產(chǎn)出高密度的試樣（>99%）。使用等離子霧化粉末 2 和 3 獲得了最高的打印密度，

表3 三種粉末批次兩種厚度下的粉末床密度

圖2 三種粉末兩種不同厚度層粉末床密度

本文重點:

1. 本文討論了Ti-6Al-4V合金的顆粒形態(tài)和尺寸分布對粉末流動性和激光粉末床熔煉可制造性的影響。

2. 高球形粉末與有限數(shù)量的細顆粒促進流動性和生產(chǎn)的LPBF組件具有改善的機械和幾何特性。

3. 該研究提出了一個稱為“AMS”的優(yōu)點數(shù)字，以量化LPBF工藝的總體粉末適用性。

4. 該研究評估了三種不同技術(shù)生產(chǎn)的Ti-6Al-4V粉末，并表征了它們的流動性、幾何和機械性能。

5. 結(jié)果表明，顆粒的球形度、粒度分布和孔隙度等特性對LPBF技術(shù)中粉末的流動性和打印部件的性能有顯著影響。

AccuSizer顆粒計數(shù)器系列

AccuSizer系列在檢測液體中顆粒數(shù)量的同時精確檢測顆粒的粒度及粒度分布，通過搭配不同傳感器、進樣器，適配不同的樣本的測試需求，能快速而準確地測量顆粒粒徑以及顆粒數(shù)量/濃度。

l檢測范圍為0.5μm-400μm（可將下限拓展至0.15μm）。

l0.01μm的超高分辨率，AccuSizer系列具有1024個數(shù)據(jù)通道，能反映復(fù)雜樣品的細微差異，為研發(fā)及品控保駕護航。

l靈敏度高達10PPT級別，即使只有微量的顆粒通過傳感器，也可以精準檢測出來。

單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)

單個粒子通過狹窄的光感區(qū)時阻擋了一部分入射光，引起到達檢測器的入射光強度瞬間降 低，強度信號的衰減幅度理論上與粒子橫截面(假設(shè)橫截面積小于光感區(qū)的寬度),即粒子 直徑的平方成比例。用標準粒子建立粒徑與強度信號大小的校正曲線。儀器測得樣品中顆 粒通過光感區(qū)產(chǎn)生的信號，根據(jù)校正曲線計算出顆粒粒徑。傳統(tǒng)光阻法的范圍下限一般到 1.5μm。Entegris（PSS）開創(chuàng)性地通過光散射增加對小粒子的靈敏度，將單顆粒傳感器的計數(shù)下限拓展至0.5μm。

圖4 單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)(SPOS)原理圖

總結(jié)：

AccuSizer A7000系列粒度儀，因其SPOS（單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)）可實現(xiàn)高分辨率的粒徑分布檢測，尤其適用于含有不同大顆粒、小顆粒的粉材的粒徑分布檢測。AccuSizer A7000系列粒度儀可用于3D粉材的研發(fā)及質(zhì)量控制的粒徑分布檢測，亦可用于3D粉材循環(huán)過程中粒徑分布變化監(jiān)控。

參考資料：

[1]Shukri Afazov, et. al. Metal powder bed fusion process chains:  an overview of modeling techniques. Progress in Additive Manufacturing 7, 289–314 (2022)

[2]IUMRS-International Conference on Advanced Materials & 11th International Conference on Materials for Advanced Technologies (ICMAT 2023)

[3]Yanhan Liew, et. al. Towards Understanding a Novel Time-lapse Particle Sizing System for Characterisation of Mixed Powder Feedstocks

[4]Salah Eddine Brika, et. al. Influence of particle morphology and size distribution on the powder flowability and laser powder bed fusion manufacturability of Ti-6Al-4V alloy