關于隨機誤差與系統誤差

l       隨機誤差（又稱偶然誤差）是指測量結果與同一待測量的大量重復測量的平均結果之差。

l       “同一待測量的大量重復測量的平均結果”指在重復條件下得到待測量的期望值或所有可能測得值的平均值。

l       特點：大小和方向都不固定，也無法測量或校正。隨機誤差的性質是：隨著測定次數的增加，正負誤差可以相互抵償，誤差的平均值將逐漸趨向于零。

l       系統誤差

l       在重復性條件下，對同一被測量進行無限多次測量所得結果的平均值與被測量的真值之差。

l       系統誤差是與分析過程中某些固定的原因引起的一類誤差，它具有重復性、單向性、可測性。即在相同的條件下，重復測定時會重復出現，使測定結果系統偏高或系統偏低，其數值大小也有一定的規律。

隨機誤差的識別：不確定度超差

l       GB/T 265及ASTM D445中均定義了對隨機誤差的判定及規避的機制：同一個油樣多次檢測，計算多次流動時間的相對偏差。

l       GB/T 265標準方法：四次以上流動時間，任意兩次流動時間的相對偏差小于定義值（0.5%）。如果滿足該要求，所測得的結果為有效結果；如果不滿足要求，所測得的結果為無效結果；需要清洗完粘度管后重新檢測。

l       ASTM D445標準方法：兩次流動時間的相對偏差小于規定的不確定度數值。如果滿足該要求，所測得的結果為有效結果；如果不滿足要求，所測得的結果為無效結果；需要清洗完粘度管后重新檢測。

隨機誤差源1：工作環境

l       溫度干擾

l       設備安裝在有明顯空氣流動的位置：窗戶旁邊、門口、空調直吹。會造成恒溫浴溫度波動異常，流動時間忽高忽低。

l       設備安裝位置溫度波動過快（5℃/小時）：陽光直接照射、暖氣等。會造成恒溫浴溫度波動異常，流動時間忽高忽低。

l       浴油老化變質造成溫控精度降低：流動時間忽高忽低。

l       振動干擾

l       操作臺有隨機振動：檢測過程中操作其他儀器設備、開關柜門抽屜等。流動時間忽高忽低。

l       操作臺周邊有其他動設備產生的振動干擾：壓縮機、空調或其他容易產生明顯振動信號的設備。流動時間忽高忽低。

l       氣壓干擾

l       儀器安裝在密閉空間，開關房門或其他因素造成室內瞬間氣壓變化明顯。流動時間忽高忽低。

隨機誤差源2：檢測程序設置

l       檢測程序所設定的熱平衡時間過短，油樣測量時未被充分加熱或者充分冷卻。

l       油樣測量時未被充分加熱：流動時間越來越小。

l       油樣測量時未被充分冷卻：流動時間越來越大。

l       粘度管未被清洗干凈或者干燥完成后粘度管中尚存在還未揮發的清洗溶劑。

l       粘度管未清洗干凈：前一個油樣的殘油污染下一個油樣

l       清洗溶劑未全部揮發：流動時間越來越大。

隨機誤差源3：油樣本身問題

l       油樣材質分布不均。

u       在用潤滑油：

ü       存在明顯的游離水或乳化水：流動時間忽高忽低

ü       存在大尺寸的固體顆粒、纖維或者膠狀物等：流動時間忽高忽低

u       重油、渣油、原油等：

ü       加熱狀態下沉淀分層：流動時間越來越長

ü       加熱狀態下輕質組分揮發：流動時間越來越長

l       燃油等。

u       輕質組分揮發:流動時間越來越長

系統誤差的識別：QC或標油溯源超差

l       系統誤差較明顯的特點是所測數據統一偏高或者偏低。

l       系統誤差的識別：

l       質控超差：按照實驗室管理規定，“定期”使用質控樣進行QC操作。

l       標油溯源：采用合格的、在保質期內的標油進行標油溯源分析。

                   ASTM D445對標油溯源精度的定義

系統誤差源1：恒溫浴溫度偏移

l       如果在QC或者標油溯源過程中發現實測結果統一偏高或者偏低，首要考慮的是對恒溫浴的工作溫度進行校準：使用高精度數字溫度計。

l       恒溫浴溫度偏高：實測結果統一偏低。

l       恒溫浴溫度偏低：實測結果統一偏高。

l       解決方案：根據數字溫度計的校準溫度差，在儀器的觸控屏軟件上對恒溫浴的溫度進行補償校準。

l       注意：此處的“溫度偏移”與本文前面所描述的恒溫浴溫度出現異常波動是兩個不同的概念。

系統誤差源2：粘度管工作常數

l       粘度管長期工作后，粘度管內壁被污染。

l       毛細管的直徑變小：實測結果統一偏大。

l       毛細管內壁變“粗糙”（動能補償系數發生變化）：流動時間大于200s的結果普遍滿足精度要求；流動時間越短的檢測結果與理論值的差異越大。

l       解決方案：

l       清洗粘度管，清除污染物。

l       粘度管清洗干凈后，進行標油溯源分析，如滿足溯源精度要求無需對粘度管進行重新校準。

l       如果粘度管清洗干凈后，仍存在標油溯源超差現象，需要對粘度管進行重新校準。

l       不建議對被污染的粘度管頻繁進行校準。

系統誤差源3：粘度管豎直度超差

l       儀器安裝到新的工作臺或者因工作臺水平度發生變化，造成粘度管的數值度發生變化。實測結果統一偏高。

l       解決方案：在廠家工程師指導下，使用水平尺，通過調節儀器底部的螺母，調節粘度管的“豎直度”。

系統誤差源4：計時器誤差

l       儀器內置的系統計時器因常年工作老化，造成計時精度超差。

l       造成實測結果統一偏大或者偏小。

l       流動時間越長偏差越大。

l       解決方案：聯系廠家技術支持工程師，對系統內計時器進行校準。

l       補充說明：OMNITEK國內所有裝機尚未出現計時精度超差問題。