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FRITSCH球磨——對用于新型電池Si/Sn復合負極材料的探索

來源：德國飛馳   2024年05月06日 15:54  
為了滿足對高性能鋰離子電池日益增長的需求，人們對潛在負極材料進行了大量的研究開發，其中，Si材料被認為是最有希望取代碳基材料的負極材料。
1封面.jpg
但在實際應用中，Si材料會受到電池在充放電過程中電極結構和體積變化的阻礙，這可能會導致開口裂紋、電極損毀和活性物質與電流之間電接觸的損失，最終造成電池的循環性能降低、電池容量快速衰減。

從微觀角度分析，Si負極失效的主要原因是缺乏韌性與損傷容限。

在當前研究中，通過低成本的機械研磨（MM）合成了一種新型的具有纏結帶結構的 Si/Sn 復合材料，其中Sn具有較強的韌性，能夠承受高變形。研究中基于該特性開發新型材料，從而對鋰離子電池負極材料的電化學性能進行改善。


實驗設計


1、實驗原理：


選擇脆性Si和延展性Sn作為開發新型負極的原始材料，通過機械研磨的方法來實現帶狀Sn的形成和脆性顆粒Si的細化。

2原理圖.png


使用FRITSCH的行星式球磨機對原料進行研磨，當不銹鋼研磨罐以300rpm的轉速旋轉時，不銹鋼研磨球就會以超高能量撞擊粉末顆粒。在不銹鋼研磨球撞擊罐壁或兩個研磨球相互撞擊時，延展性Sn粉和脆性Si粉會被擠壓在其界面間。
延展性Sn粉被反復地壓扁、折斷和連接，最終，Sn粉尺寸持續減小并形成纏結帶；脆性Si粉作為一種脆性非金屬材料，易被折斷和壓碎，能在研磨中被反復破壞從而實現細化。


2、實驗方案：


使用FRITSCH的行星式球磨機PULVERISETTE 5 進行實驗：


3設備.jpg

實驗配置：


為研究在球磨過程中，Si/Sn復合材料的結構轉變，制備了5組不同球磨時間的樣品，并對所得復合材料的階段性變化進行了電鏡觀察。 
4實驗配置.PNG

實驗結果與分析



1、材料的形貌變化

5初始電鏡圖像.png


圖1 (a) 前驅體Si粉的掃描電鏡圖像；(b) 初始Sn粉的掃描電鏡圖像。


6研磨后電鏡圖像.png


圖2 (a) 研磨1、10、15、20、25 h樣品的掃描電鏡圖像；(b)研磨20 h復合材料的高倍掃描電鏡圖像；(c) 研磨20 h復合材料的能譜圖像，其中插圖為掃描電鏡的形貌顯微圖。


當研磨時間達到1h，從掃描電鏡中已經能夠觀察到纏結帶結構。隨后，纏結帶的數量隨著研磨時間的增長而不斷增加。
當研磨時間達到20h，纏結帶的數量達到峰值，繼續研磨，纏結帶開始聚集成簇，纏結帶的數量開始減少。
與其他4組樣品相比，研磨20h的樣品纏結帶數量最多，由此推測20h可能是材料結構發生變化的臨界時長。為了確定纏結帶的形態特征，選擇該組樣品作為詳細形貌研究的對象，其放大狀態如圖2（b）所示。


2、材料成分檢測

實驗中，使用FRITSCH不銹鋼配件，材料耐磨可靠，可避免樣品被其他金屬污染；另外，可設置行星式球磨機PULVERISETTE 5 的運行時間，每研磨1h、休息30min，從而減少研磨過程中的熱效應，并防止Si和Sn氧化。


7XRD圖.PNG


圖3  5 組研磨樣品的XRD圖像


如圖3所示，5組復合材料的XRD圖像中均未出現與氧化硅或不銹鋼等成分對應的衍射峰。這說明在使用PULVERISETTE 5進行研磨的過程中，有效防止了材料氧化與金屬污染。


3、材料的電化學性能

8容量.PNG

圖4 比較Si/Sn復合電極的5組研磨樣品的循環性能，所有電極都在600 mA/g下循環50次。
在600mA/g條件下，比較了5組樣品不同研磨時間（1h、10h、15h、20h、25h）的循環性能，結果如表中所示：


9電化學性能結果.PNG


對于纏結帶數量最多的樣品（研磨20h的樣品），其初始放電容量為1370mAh/g，在第2循環下降至1100mAh/g，但在隨后的50個循環中，表現出穩定的循環性能，其容量保持在1000mAh/g。
結果表明，與其他4組復合材料相比，含有最多纏結帶數量的復合材料，其電化學性能有所提高。
與Si電極相比，Si/Sn復合材料中的纏結帶結構可以為活性Si在充放電期間的膨脹提供更多的適應空間，減輕內應力，同時，纏結帶還可以作為Si的約束框架，并保持活性材料與集電器之間電接觸的完整性，從而防止電極在嵌鋰和脫鋰過程中極化。




FRITSCH 優 勢


雙罐/四罐行星式球磨機PULVERISETTE 5
研磨細度：1μm（取決于樣品材質）
10設備.jpg


1、最多可同時研磨8組樣品

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降低時間成本，提高研磨效率。


2、可充惰性氣體蓋

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輕松充入惰性氣體，可實現機械合金化過程。雙閥門的設計，確保運行惰性氣體的安全充入，并將其穩固地鎖緊在球磨機內。


3、安全鎖緊裝置

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操作簡便快捷，為高效研磨保駕護航。


4、GTM溫度、壓力監控系統

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通過持續高靈敏度的監測， 實現“在線”觀測研磨腔內急劇變化。


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