氫氧化鋰是一種重要的化工原料,廣泛應(yīng)用于電池、陶瓷、玻璃等領(lǐng)域。其含量的測定對于保證產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)工藝的控制具有重要意義。
根據(jù)GB/T 11064.2-2023,單水氫氧化鋰中氫氧化鋰含量的測定方法是:酸堿滴定法。其原理是:樣品用一定量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液溶解,以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液的總堿度,以消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量計(jì)算氫氧化鋰的含量。試料中鈉、鉀、碳酸根含量需換算為氫氧化鋰含量,從計(jì)算結(jié)果中減去。
實(shí)驗(yàn)所需試劑鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.30moL/L):
配制:移取25mL鹽酸(ρ=1.19 g/mL)置于1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。
標(biāo)定:兩人分別稱取4份0.5g(精確到0.0001g)預(yù)先在270~300℃干燥至恒量的無水碳酸鈉工作基準(zhǔn)試劑,溶于50mL水,加入10滴甲基紅-溴甲酚綠指示劑,用配制的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液經(jīng)過赫施曼opus電子滴定器滴定至溶液由綠色變?yōu)榫萍t色,煮沸2min,繼續(xù)滴定至溶液再呈酒紅色且30s不褪色即到達(dá)終點(diǎn)。平行標(biāo)定結(jié)果相對極差不應(yīng)大于相對重復(fù)性臨界極差0.15%,兩人共8份平行標(biāo)定結(jié)果相對極差不應(yīng)大于相對重復(fù)性臨界極差0.18%。在運(yùn)算過程中保留5位有效數(shù)字,取兩人8份平行標(biāo)定結(jié)果的平均值為標(biāo)定結(jié)果,報(bào)出結(jié)果取4位有效數(shù)字。隨同標(biāo)定試驗(yàn)做空白試驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)測定:
將試料置于預(yù)加30mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的250mL三角瓶中,加入10滴甲基紅-溴甲酚綠指示劑,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液經(jīng)過光能滴定器滴定至試液由綠色變?yōu)榫萍t色即為終點(diǎn)。在滴加過程中宜避免二氧化碳干擾。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,對試驗(yàn)人員的技術(shù)水平、實(shí)操經(jīng)驗(yàn)和耐心的要求較高,還有灌液慢、控速難,讀數(shù)亂(不同人次、位置的凹液面讀數(shù)可能出現(xiàn)偏差)三大痛點(diǎn)。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉(zhuǎn)硅膠輪控制滴定速度和體積;opus電子滴定器可通過觸屏來進(jìn)行灌液、預(yù)滴定(先加入一定體積后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數(shù),可提高工作效率、降低目視誤差,無需大量實(shí)操經(jīng)驗(yàn),降低了培訓(xùn)成本和人員個體差異,所得數(shù)據(jù)也更加準(zhǔn)確、穩(wěn)定。
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