數(shù)字熔點(diǎn)儀的熔點(diǎn)測(cè)定方法可以按照以下步驟進(jìn)行。
準(zhǔn)備工作
檢查設(shè)備:確保數(shù)字熔點(diǎn)儀的電源和儀表顯示屏正常工作。
準(zhǔn)備樣品:使用試管架將所需的樣品裝入光纖樣品針內(nèi),并去除多余的雜質(zhì)和空氣。
硅油灌入:用注射器吸取硅油10ml,從溢出口注入,重復(fù)6次,共需注入60ml硅油。如長(zhǎng)期測(cè)量熔點(diǎn)低于90℃時(shí),可用蒸餾水代替硅油。
油浴管更換:如果需要,可以更換油浴管。先取下溢油瓶,然后卸下側(cè)板,小心取出油浴管,并按相反次序裝入新的油浴管。
熔點(diǎn)測(cè)定
設(shè)置起始溫度:通過(guò)起始溫度拔盤或按鈕輸入所需要的起始溫度,確保設(shè)置的起始溫度低于待測(cè)物質(zhì)的熔點(diǎn)(不大于280℃)。
開啟電源:開啟電源開關(guān),儀器開始預(yù)熱約20分鐘。觀察窗中的照明燈亮起,硅油被電機(jī)攪拌,表示儀器已接通并開始達(dá)到預(yù)置設(shè)定溫度。
選擇升溫速率:根據(jù)起始溫度與熔點(diǎn)的差值,選擇合適的升溫速率(如0.5℃/min至3℃/min)。
插入樣品:預(yù)置燈熄滅后,表示起始溫度設(shè)定完畢,此時(shí)可以插入裝有樣品的毛細(xì)管。插入和取出毛細(xì)管時(shí)需小心謹(jǐn)慎,避免折曲。
觀察熔化過(guò)程:通過(guò)高倍率的放大鏡觀察毛細(xì)管內(nèi)樣品的熔化過(guò)程。當(dāng)出現(xiàn)初熔時(shí),按下“初熔”鍵,儀器會(huì)存儲(chǔ)初熔值。
記錄結(jié)果:當(dāng)樣品達(dá)到終熔時(shí),儀器會(huì)自動(dòng)顯示終熔值。可以按下相應(yīng)的鍵查看初熔和終熔值,并按需保存或打印數(shù)據(jù)。
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