ICP-OES/ICP-MS 正極材料分析中的應(yīng)用
現(xiàn)階段的眾多鋰電池企業(yè),均采用ICP-OES作為主量元素配比以及雜質(zhì)元素濃度的測(cè)定工具。使用ICP-OES測(cè)試主量與雜質(zhì)元素時(shí),可能會(huì)遇到的一些問題如:
1.主量元素濃度高,儀器動(dòng)態(tài)范圍是否夠?qū)?
2.測(cè)定主含量元素的同時(shí),能否測(cè)定微量雜質(zhì)元素?
3.測(cè)定主含量元素儀器是否穩(wěn)定?
4.測(cè)定雜質(zhì)儀器是否有足夠的靈敏度?
等等
得益于珀金埃爾默公司Avio系列ICP-OES上的設(shè)計(jì),配備平板等離子體技術(shù)、雙向觀測(cè)模式、豐富的元素譜線庫、光譜干擾校正技術(shù)(MSF,多譜擬合技術(shù))能夠有效解決上述問題。
伴隨著產(chǎn)業(yè)的發(fā)展以及工藝的提升,對(duì)雜質(zhì)的管控越發(fā)嚴(yán)格,雜質(zhì)濃度限值一直在往下調(diào)。ICP-OES由于其儀器原理的限制,在測(cè)定低濃度雜質(zhì)元素時(shí)遇到瓶頸。Cr、Cu、Fe、Zn、Pb這些元素尤其明顯。據(jù)調(diào)研,部分廠家該5個(gè)元素濃度控制在1ppm以下(部分廠家Fe含量在10 ppm以內(nèi)),在常規(guī)100倍固液稀釋比前處理后,樣品溶液中該元素濃度在10 ppb以下,因此使用ICP-OES進(jìn)行檢測(cè)遇到了極大的挑戰(zhàn),尤其在譜線干擾嚴(yán)重的情況下。而ICP-MS由于其靈敏度更高,檢測(cè)下限更低,是一個(gè)非常好的檢測(cè)手段。
使用ICP-MS測(cè)試正極材料中雜質(zhì)元素的挑戰(zhàn)包括:
1. 雜質(zhì)元素會(huì)受到主量元素質(zhì)譜干擾;
2. 對(duì)不同類型的質(zhì)譜干擾,需要不同的干擾校正模式。
通過對(duì)多個(gè)廠家的鋰電正極材料做測(cè)試,運(yùn)用空白實(shí)驗(yàn)、平行樣、加標(biāo)回收等質(zhì)控手段進(jìn)行測(cè)試,驗(yàn)證了珀金埃爾默NexION系列ICP-MS,標(biāo)配AMS進(jìn)樣系統(tǒng),配合大錐孔三錐設(shè)計(jì),四極桿離子偏轉(zhuǎn)器,可以獲得優(yōu)異的基體耐受性、儀器穩(wěn)定性,以及更低的記憶效應(yīng)。
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