煤制油是一種通過煤炭制成的液態燃料,主要包括煤焦油、煤油、汽油和柴油。這些成分中,煤焦油含有多種有毒有害物質,例如多環芳烴就具有很強的致癌性。最可怕的是,長期攝入含有這些化工油殘留的食用油,可能出現惡心、嘔吐、腹瀉等中毒癥狀,甚至對肝臟、腎臟等器官造成不可逆的損害,但消費者很難自行分辨出來。
多環芳烴(PAHs)是一類具有較強誘癌作用的食品化學污染物,苯并(a)芘是多環芳烴中毒性最大的一種強烈致癌物,是世界三大強致癌物(黃曲霉、苯并(a)芘、亞硝胺)之一。依據食品安全國家標準GB 2762—2017《食品中污染物限量》的限值要求,植物油中的苯并(a)芘限量指標為10μg/kg。
依利特科技參考食品安全國家標準GB5009.27-2016《食品中苯并(a)芘的測定》的方法,開發了食用油中苯并(a)芘檢測的完整解決方案。
按照國標方法進行樣品提取和凈化之后進樣檢測。
色譜條件
流動相:乙腈:水=88:12(v:v)
色譜柱:SinoPak C18 5µm 4.6×250mm
流速:1.0mL/min
檢測波長:激發波長384nm,發射波長406nm
進樣體積:20μL
柱溫:35℃
圖1 標準品(濃度:4.0µg/L)色譜圖
表1 苯并(a)芘標準品分析色譜參數
圖2 植物油樣品色譜圖
按照國標方法進行樣品處理及色譜分離后,方法檢出限為0.2μg/kg,定量限為0.5μg/kg。植物油樣品,加標濃度為5.0μg/kg、10.0μg/kg、15.0μg/kg,平行處理5份樣品,所得加標回收率均在83.2%~85.7%之間,RSD<1.2%。
凝膠凈化法凈化處理植物油中的苯并(a)芘
除了參考國標GB5009.27-2016的方法進行檢測外,依利特科技針對植物油中苯并(a)芘前處理復雜的問題,提出了凝膠凈化的方法來對植物油中的苯并(a)芘進行快速、便捷的檢測前處理操作。
參考國標GB5009.27-2016的方法進行樣品提取后,對樣品進行凝膠凈化操作:
1. 按照樣品凈化色譜條件,先取20.0μg/L的校準品5.0mL,按照樣品凈化條件進樣,根據標準品出峰時間,確定樣品餾分收集時間(一般收集標準品色譜峰起點時間-0.2min到落點時間+0.2min之間的餾分)。
2. 設置餾分收集器收集區域,取實驗樣品5.0mL,按照樣品凈化條件進樣。
凝膠凈化色譜條件
色譜柱:EliteUQ Bio-Beads S-X3 25×400mm
流動相:環己烷/乙酸乙酯=50/50
流量:5.0mL/min
檢測波長:254nm
進樣量:5.0mL
收集:10~12min的洗脫液,隨后進樣,按照國標色譜條件分析檢測
圖3 苯并(a)芘標準品(濃度:20μg/L)色譜圖
圖4 凝膠凈化前處理系統
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