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科普知識丨熱重分析儀操作步驟

來源:上海和晟儀器科技有限公司   2024年08月15日 11:04  

熱重分析儀(Thermogravimetric Analysis, TGA)是一種用于測量物質(zhì)在受熱過程中質(zhì)量變化的技術(shù),廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、化學(xué)、制藥和環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域。正確操作熱重分析儀對于獲得準確、可靠的數(shù)據(jù)至關(guān)重要。下面是一篇關(guān)于熱重分析儀操作步驟的文章,旨在指導(dǎo)用戶安全、有效地進行實驗。

熱重101.jpg

上海和晟 HS-TGA-101 熱重分析儀

熱重分析儀操作步驟

一、實驗前的準備

1、熟悉儀器:在開始實驗前,操作者應(yīng)仔細閱讀儀器的使用手冊,了解熱重分析儀的基本結(jié)構(gòu)、工作原理和安全操作規(guī)程。

2、樣品準備:選擇適當?shù)臉悠啡萜鳎_保樣品均勻、干燥,避免樣品間相互反應(yīng)。精確稱量樣品質(zhì)量,記錄初始重量,以便后續(xù)分析。

3、環(huán)境控制:確保實驗室內(nèi)溫度和濕度穩(wěn)定,避免外部環(huán)境因素對實驗結(jié)果的影響。

二、開機與校準

1、開機預(yù)熱:按照儀器說明書操作,開啟熱重分析儀并進行預(yù)熱,預(yù)熱時間通常為30分鐘至1小時,以確保儀器達到穩(wěn)定狀態(tài)。

2、校準:使用標準樣品進行校準,確保儀器的精度和準確性。校準步驟可能包括溫度校準、基線校準等,具體操作應(yīng)參照儀器說明書。

三、實驗設(shè)置

1、參數(shù)設(shè)定:根據(jù)實驗?zāi)康?,設(shè)置合適的溫度范圍、升溫速率、氣體流量等參數(shù)。升溫速率通常在10-20°C/min之間,過快的升溫速率可能影響結(jié)果的準確性。

2、氣體選擇:選擇合適的保護氣體(如氮氣、氬氣)或氧化氣體(如空氣),氣體流量需穩(wěn)定,以確保樣品在受熱過程中的反應(yīng)環(huán)境。

四、開始實驗

1、裝載樣品:將樣品放置于熱重分析儀的樣品盤中,確保樣品放置平穩(wěn),避免樣品在加熱過程中移動。

2、啟動實驗:確認所有參數(shù)無誤后,啟動熱重分析儀,開始實驗。實驗過程中,操作者應(yīng)密切監(jiān)控儀器的運行狀態(tài)和實驗數(shù)據(jù)的采集。

五、數(shù)據(jù)分析與記錄

1、數(shù)據(jù)采集:實驗結(jié)束后,從熱重分析儀中導(dǎo)出實驗數(shù)據(jù),包括溫度、時間、樣品質(zhì)量等。

2、數(shù)據(jù)分析:使用專業(yè)軟件對數(shù)據(jù)進行分析,識別樣品在受熱過程中的質(zhì)量變化趨勢,計算失重率、分解溫度等關(guān)鍵參數(shù)。

3、記錄與報告:詳細記錄實驗條件、操作步驟和分析結(jié)果,撰寫實驗報告,確保實驗的可追溯性和結(jié)果的可驗證性。

六、清潔與維護

1、清潔儀器:實驗結(jié)束后,清潔樣品盤和儀器內(nèi)部,避免樣品殘留對下次實驗造成干擾。

2、定期維護:根據(jù)儀器制造商的建議,定期對熱重分析儀進行維護和校準,以保持其最佳工作狀態(tài)。

通過遵循上述操作步驟,可以確保熱重分析實驗的順利進行,獲得高質(zhì)量的實驗數(shù)據(jù)。熱重分析儀的操作雖然看似復(fù)雜,但只要嚴格按照規(guī)程操作,就能充分發(fā)揮其在科學(xué)研究中的重要作用。


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