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ELSD-LTⅡ蒸發光散射檢測器使用方法及注意事項

來源:島津企業管理(中國)有限公司   2024年08月16日 11:02  

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原理

蒸發光散射檢測器是一種通用型檢測器,可以用于檢測任何非揮發性的化合物。

儀器工作步驟分為三步,分別為流動相的霧化、流動相的蒸發、檢測對應的化合物。流動相進入儀器后變為很細的霧滴,霧滴在通過漂移管時蒸發,所需檢測的物質可以被檢測出散射光強度,光強度取決于所測物質的濃度。

 

圖示

描述已自動生成 

圖示, 工程繪圖

描述已自動生成 

 

在霧化階段,來自于色譜的流動相被氮氣或空氣霧化,然后被帶入玻璃管中,氣體(空氣或氮氣)必須沒有顆粒,防止影響檢測,流動相中大的水滴附著在玻璃管表面上,只有細的霧滴能夠進入漂移管中。

為了蒸發流動相,使用了一個溫控漂移管,漂移管的出口與檢測室相連,我們通常使用低沸點的溶劑作為流動相,如水和有機試劑。

所測的化合物在漂移管中由于流動相被蒸發而變成顆粒,被氣體攜帶從漂移管進入檢測室。檢測室中由LED燈作為光源,如果進入的氣體中含有顆粒,則光被散射并被光電倍增管檢測,散射光的強度與散射微粒的質量成指數關系。

 

I=k mb

I:光強度

m:散射微粒的質量

k、b為常數(取決于測試條件:如溫度與流動相的性質)

檢測室有載氣進入,控制細微顆粒的散射并防止污染檢測室。

 

圖示, 工程繪圖

描述已自動生成 

 

使用方法

開機前檢查:配制所需的流動相;將色譜柱出口管路連接到檢測器入口;打開空氣或氮氣源,輸入壓力設置為350kpa(儀器無法設置氣壓,取決于起源輸入壓力)。

對所需流動相進行排氣,開泵輸送流動相,確保儀器前方玻璃管中的虹吸管充滿液體,霧化管中液滴正常;沖洗平衡流動相,設置Gain值、漂移管溫度、打開LED燈;沖洗完成、確保基線壓力穩定、調零、進樣測試。

測試完成后沖洗管路與霧化器30min以上,沖洗完成后停止泵送液,等待一段時間(建議30min以上)后再關閉氣源。

 

注意事項

1.  確保儀器后方黑色廢氣管順延向下,不會造成任何氣體堵塞,前方廢液管順延向下,并未處于液面以下,如果排液管末端接觸到液體,會阻止流動相從虹吸管中順暢排出。

2.  在泵輸送流動相時,確保霧化氣體處于流動狀態,沒有霧化氣的情況下,流動相可能會使霧化器內部的塑料件降解;因此需要先開氣源,再輸送流動相;先停泵,維持氣源30min以上,再關閉氣源。

3.  為了防止樣品中顆粒污染霧化器或漂移管,樣品上機前務必使用0.22um或0.45um的濾膜過濾。

4.  流動相流速范圍為:0.2-2.5ml/min,氣源輸入壓力小于300kpa時儀器指示燈閃爍代表儀器處于未就緒,一般使用壓力為350kpa,最大壓力為450kpa,壓力過大可能會導致壓力傳感器損壞。

5.  漂移管溫度最大設定值為80℃,當需要維護清洗漂移管時,可以設置為最大100℃。

6.  選擇流動相時應使用低沸點的溶劑作為流動相,如水和有機試劑。如果使用鹽作為流動相,他們會在蒸發步驟后結晶從而損壞霧化器和漂移管,造成較高的基線噪音,因此切勿使用鹽作為流動相。如需使用一些添加劑幫助提高分離效果,可以選用乙酸銨、甲酸、乙酸等LCMS適用的溶劑。

 

維護方法

1.  氣源:如果霧化氣中含有雜質顆粒或過多水汽,可能會導致氣體壓力傳感器或霧化器、漂移管損壞,因此霧化氣與儀器之間需要安裝氣體過濾器并定期維護、更換。如空氣壓縮機的變色硅膠、活性炭等。

2.  霧化器:如果流動相選擇不合適、或者清洗不徹底可能導致霧化效率降低,霧化器需要定期清洗或更換(霧化器的清洗需要謹慎,否則可能導致霧化器損壞泄漏)。

 

清洗方法:

斷開流動相管路與霧化氣管路,小心從儀器上取下霧化器與玻璃管,斷開霧化器與玻璃管的連接,放在20ml或50ml燒杯中,倒入2cm左右清洗試劑,試劑取決于霧化器中可能存在的物質,大多數情況下選擇異丙醇作為清洗試劑。霧化器出口朝下,氣路接口處注意不要在液面以下。異丙醇超聲清洗30min以上,更換純水沖洗30min。

 

瓶子上寫著字

低可信度描述已自動生成 

 

3.  漂移管清洗方法:

接通檢測器電源,打開霧化氣體電源,以2ml/min流速輸送可溶解污染物的流動相(如異丙醇),通過控制面板進入溫度調節模式,按住上鍵5秒以上,自動將漂移管溫度升至100℃,保持流量與溫度至少3h。

 

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