火法制氧化鋅分為直接法與間接法兩種工藝,直接法是用含鋅礦料生產(chǎn),應用于陶瓷、玻璃、塑料、水泥制品等行業(yè),原材料的好壞會直接影響到成品氧化鋅的質量。
根據(jù)GB/T 4372.1-2014,直接法氧化鋅中氧化鋅量的測定方法是EDTA滴定法,其原理是試料用稀硫酸溶解,在pH值5~6的六次甲基四胺-硫酸緩沖溶液中,加入碘化鉀掩蔽鎘,加入亞硫酸鈉掩蔽鉛,以二甲酚橙為指示劑,用Na2EDTA標準溶液滴定至亮黃色為終點。
實驗內容如下:
1.將試料(準確稱取0.50000g試樣,精確至0.00002g)置于300mL燒杯中,以水潤濕,用赫施曼瓶口分液器加10mL硫酸(1+3),蓋皿,微熱至wanquan溶解。取下稍冷,以水洗表皿及杯壁。
2.加入1滴甲基紅溶液(1.0g/L),以氨水(1+1)中和至黃色,再用硫酸(1+3)經(jīng)過赫施曼光能滴定器中和至紅色,以水洗杯壁。
3.用瓶口分液器加入20mL六次甲基四胺-硫酸緩沖溶液(pH值5~6),加入12.5mL亞硫酸鈉溶液(pH值6左右,當天有效),加入20mL碘化鉀溶液(200.0g/L),再加0.1g抗環(huán)血酸,加2~3滴二甲酚橙指示劑(2g/L),加一枚攪拌子,在電磁攪拌器上不斷攪拌,用Na2EDTA標準溶液經(jīng)過赫施曼opus電子滴定器進行滴定,當標準溶液滴至微量刻度部分時緩慢加入,至亮黃色為終點。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認凹液面,實現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強酸)、堿、有機試劑等的移取。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,對試驗人員的技術水平、實操經(jīng)驗和耐心的要求較高,還有灌液慢、控速難,讀數(shù)亂(不同人次、位置的凹液面讀數(shù)可能出現(xiàn)偏差)三大痛點。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉硅膠輪控制滴定速度和體積;opus電子滴定器可通過觸屏來進行灌液、預滴定(先加入一定體積后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數(shù),可提高工作效率、降低目視誤差,無需大量實操經(jīng)驗,降低了培訓成本和人員個體差異,所得數(shù)據(jù)也更加準確、穩(wěn)定。
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