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吃貨太難｜HS-GCMS法測定食品接觸材料及制品中25種溶劑殘留
食品接觸材料和制品在食品生產、加工、包裝、運輸、貯存、銷售和使用過程中可能與食品接觸，其中成分也可能轉移到食品中，如果是芳烴類、醇類、醚類、酮類、酯類等有機溶劑轉移到食品中并超出一定范圍，就會對人體造成危害，因此，準確測定食品包裝材料中殘留溶劑含量對于監測食品安全有著重要的意義。
本文參考 GB 31604.60-2024《食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 溶劑殘留量的測定》中第二法氣相色譜-質譜聯用法，采用HS-GCMS建立了一種同時檢測食品接觸材料及制品中25種溶劑殘留的方法，以利樂包這種常見牛奶和飲料等液體食品的包裝產品為檢測對象，驗證了該檢測方法的可靠性，實驗結果表明該方法操作簡單，重復性良好，回收率穩定，可有效監測食品接觸材料及制品中溶劑殘留含量。
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01 實驗部分
1.1 儀器
HS-20 頂空進樣器
GCMS-QP2020 NX 氣相色譜-質譜聯用儀
1.2 分析條件
HS-20 條件
恒溫爐溫度：80 ℃
樣品流路溫度：90 ℃
傳輸線溫度：100 ℃
樣品瓶恒溫時間：30 min
導入時間：1 min
導入平衡時間：0.05 min
進樣時間：0.50 min
進樣針沖洗時間：3 min
GC循環時間：26 min
GCMS-QP2020 NX條件：
色譜柱：SH-PolarWax, 30m x 0.32mm x 0.5μm, P/N: R227-36251-01
柱溫程序：50 ℃(3 min)_10 ℃/min_70 ℃(1 min)_12 ℃/min_160 ℃(3 min)
載氣控制方式：恒流模式
色譜柱流量：1.30 mL/min
進樣方式：分流進樣
分流比：15: 1
離子化方式：EI
離子源溫度：230 ℃
色譜質譜接口溫度：250 ℃
檢測器電壓：調諧電壓
采集模式：SCAN/SIM 同時采集，離子信息見表 1
樣品前處理
裁取利樂包卷材試樣 100cm2，將其裁成10mm x 30mm碎片，置于 20 mL頂空瓶中 (頂空瓶使用前于90 ℃烘烤1h后放冷)，加入 10μL N,N-二甲基甲酰胺，迅速密封頂空瓶，上機分析。
02 結果與討論
PART / 01
標準曲線與檢出限、重復性實驗RSD%、回收率測試數據詳見文末電子版原文。
PART / 02
取利樂包卷材樣品，按前面所述方法進行處理后上機檢測。樣品中未檢出25種有機溶劑殘留，TIC譜圖如圖2所示。
03 結論
本方法采用島津HS-20頂空進樣器結合GCMS-QP2020 NX以及SH-PolarWax色譜柱建立了食品接觸材料及制品中25種殘留溶劑的測定方法，目標組分線性相關系數均在0.999以上。當食品接觸材料及制品為100 cm2時，25種目標溶劑的方法檢出限(按3倍S/N計算方法檢出限)在0.035 - 19.048 μg/m2范圍。標準曲線最低濃度點標樣平行進樣6次峰面積RSD均小于7.52%，方法精密度良好。在添加水平為非芳烴類濃度0.1 mg/m2，芳烴類濃度 0.01 mg/m2條件下，平均加標回收率在80.44% -119.15%之間。該方法簡單方便，能夠用于測定食品接觸材料及制品中25種殘留溶劑含量。
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