簡介 隨著我國經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展以及水源水質(zhì)的惡化，各地 的飲用水中普遍存在嗅味污染問題。二甲基異莰醇 (2-methylisoborneol)和土臭素(Geosmin)是兩種最常 見的致嗅物質(zhì)，常伴隨細(xì)菌和浮游藻類，尤其是藍(lán)藻 的生長而產(chǎn)生。兩者的嗅閾值均很低，濃度在10 ng/L以 上時(shí)就能夠產(chǎn)生土霉味。在最新的《生活飲用水衛(wèi)生 標(biāo)準(zhǔn)》GB5749-2022中也是將土臭素和2-甲基異莰醇 這兩個(gè)指標(biāo)由以前的附錄A轉(zhuǎn)移至了擴(kuò)展指標(biāo)中，限值 均為10 ng/L。 本文選用PerkinElmer帶捕集阱的頂空和氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)2-MIB及GSM進(jìn)行定量分析，該法無 前處理步驟，分析效率高、精密度高，檢出限均低于 GSM和2-MIB的嗅閾值。

標(biāo)曲配制 頂空自動(dòng)進(jìn)樣器：PerkinElmer TurboMatrix™帶捕集阱頂空氣質(zhì)聯(lián)用儀：PerkinElmer Claurs 690-SQ8T 色譜柱：Elite-5MS: 30m*0.25mm*0.25μm 甲醇：色譜純 標(biāo)準(zhǔn)溶液：土臭素、2-甲基異莰醇混標(biāo)，100 ppm 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液：2-異丁基-3-甲氧基吡嗪，100 ppm 氯化鈉：使用前需在馬弗爐400 ℃烘烤4 h，冷卻后放 入干燥皿中備用

標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置 逐級(jí)用甲醇稀釋2-甲基異莰醇標(biāo)準(zhǔn)原液（100  μg/mL），配制成土臭素、2-甲基異莰醇標(biāo)準(zhǔn)中間液 （10 μg/L）待用，用甲醇稀釋內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 μg/mL)， 配制成內(nèi)標(biāo)工作液（40 μg/L）待用；再分別移取土臭素、 2-甲基異莰醇標(biāo)準(zhǔn)中間液5 μL、10 μL、20 μL、50 μL、 100 μL到分別裝有10.0 mL超純水和2 g氯化鈉的頂空瓶 中配置成濃度梯度為5.0 ng/L、10.0 ng/L、20.0 ng/L、 50.0 ng/L、100 ng/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線，最后在每個(gè)瓶中分別 加入5 μL內(nèi)標(biāo)工作溶液。

樣品前處理 取10.0mL水樣加入到裝有2 g氯化鈉的頂空瓶中，然后 加入5 μL內(nèi)標(biāo)工作溶液，蓋緊瓶蓋放入頂空進(jìn)樣器中， 待測(cè) 分析條件 本次實(shí)驗(yàn)采用PerkinElmer Clarus SQ8氣相色譜質(zhì)譜儀 及TurboMatrix™帶捕集阱頂空，頂空傳輸線穿過 氣相色譜進(jìn)樣口與色譜柱用零死體積兩通直接連接，實(shí) 驗(yàn)方法參數(shù)如表1、表2所示。

從圖中可以看出各個(gè)峰分離良好，峰型尖銳，標(biāo)曲低點(diǎn)（5 ng/L）各物質(zhì)響應(yīng)良好，滿足標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)于靈敏度 要求。圖3、圖4為2-甲基異莰醇和土臭素校準(zhǔn)曲線（5 ng/L-100 ng/L），線性相關(guān)系數(shù)R2 均大于0.999，線性優(yōu)異。

校準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)（20 ng/L）連續(xù)進(jìn)樣6針，其響應(yīng)及 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差如表3所示，連續(xù)6針進(jìn)樣RSD值均小于 3%,說明儀器具有良好的重復(fù)性。

實(shí)驗(yàn)討論 本文選用PerkinElmer TurboMatrix™帶捕集阱頂 空和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)2-MIB及GSM進(jìn)行定量分 析，該方法相較于傳統(tǒng)的固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián) 用法，擁有更好的精密度及靈敏度，并且PerkinElmerTurboMatrix™帶捕集阱頂空擁有12個(gè)重疊加熱位， 做樣效率及自動(dòng)化程度更高。對(duì)于固相微萃取進(jìn)樣而 言，每次做樣都需要老化纖維頭，并且重復(fù)多次使用 后需要更換新的萃取纖維頭，纖維頭價(jià)格昂貴，費(fèi) 時(shí)費(fèi)力。而PerkinElmer TurboMatrix™帶捕集阱頂 空進(jìn)樣器采用壓力平衡時(shí)間進(jìn)樣技術(shù)，頂空結(jié) 構(gòu)簡單，無六通閥、定量環(huán)和多余的管線，可以真正 做到無殘留，基本無需做任何的維護(hù)。

綜上所述，對(duì)2-甲基異莰醇和土臭素進(jìn)行定性定量分 析，PerkinElmer TurboMatrix™帶捕集阱頂空和氣 相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的方法相較于傳統(tǒng)固相微萃取和氣相 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的方法而言是一種更為高效、便捷的分 析方法。