前言：

化學生產流程中，混合酸的組分和含量對化學工藝有著較大的影響，準確測定其組分和含量對化工生產有著重要的指導作用和意義。混合酸組分和含量的測定傳統的方法是酸堿滴定法，但是這種方法在測定過程中往往難以區分各組分酸的滴定突躍或者存在較大誤差，特別是對解離常數比較接近的混合酸，在實際測定時，往往很難把握和判斷突躍點，而不能獲得令人滿意的結果，因此酸堿滴定法在實際應用中具有較大局限性。

離子色譜法用于分析混合酸樣品中的各組分及含量，具有傳統的酸堿滴定法無法比擬的優勢，如分離度好、靈敏度高、多組分同時分析等。本文采用皖儀科技離子色譜儀，選用皖儀陰離子HS-5A-P3色譜柱，建立混合酸中各組分及含量的分析測定方法。該方法對混合酸各組分具有較好的分離度，定性、定量非常準確，大大減少了測定過程的人為誤差；實驗證明該方法可靠、可行、準確性好。

1. 實驗方法

1.1測試條件

儀器：IC6200系列離子色譜儀配置電導檢測器；

色譜柱：HS-5A-P3（4.0mm*250mm）；

保護柱: HS-5AG（4.0mm*30mm）；

淋洗液：19mM KOH；

柱溫：30℃；

流速：1.0ml/min；

進樣量：100μL；

抑制器：陰離子離子抑制器

1.2實驗試劑

氟離子標樣：（100mg/L 現配現用）

硝酸根離子標樣：（1000mg/L）

混合酸試樣

1.3標樣制備

分別移取0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL氟離子標準溶液（100 mg/L）和0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL硝酸根離子標準溶液（1000 mg/L）于一組100mL容量瓶中，用超純水定容至標線，混勻；即得。

1.4樣品制備

將混合酸試樣稀釋十萬倍后，取出適量樣品用0.22μm濾膜過濾，進離子色譜儀進樣進行測定。

2. 測試結果

2.1線性測試

2.1.1氟離子和硝酸根離子線性測試

標準曲線系列濃度見表1，按照1.1的測試條件進行測試，得到標準曲線譜圖多點重疊譜圖如圖1，氟離子和硝酸根離子在該色譜條件下標準曲線線性相關系數R均大于0.999，線性良好，氟離子和硝酸根離子線性方程如下表2。

表1 標準曲線系列濃度梯度

                         圖1  標準曲線譜圖多點重疊色譜圖

表 2  氟離子和硝酸根離子線性方程

2.2樣品重復性測試

按照“1.1”項色譜條件，連續注入6針樣品溶液進樣分析，譜圖見圖2，氟離子和硝酸根離子目標峰無干擾，各峰分離度良好。其重復性數據見表3。其氟離子保留時間RSD為0.111%，峰面積RSD為0.363%，硝酸根離子保留時間RSD為0.073%，峰面積RSD為0.158%，重復性良好。

3．結論

本次建立的離子色譜法檢測混合酸中的氟離子和硝酸根離子，分離度好，重復性穩定，完全滿足離子色譜法測定混合酸中的氟離子和硝酸根離子客戶的測試需求。