摘要
本文建立了丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯的GC分析方法。參照《中國藥典》中色譜條件,采用島津GC-2030氣相色譜儀進行分析,SH-5色譜柱進行分離,目標物峰型良好,各物質基線分離,滿足要求。此方法可為丙交酯乙交酯共聚物有關物質分析提供參考。
?
實驗部分
1.1 實驗儀器及耗材
Shimadzu GC-2030氣相色譜儀;
純水機:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
色譜柱:SH-5(30 m × 0.53 mm ×5 μm;P/N:R221-75713-30);
SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器(P/N:380-00341);
GC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
Nichipet Air移液槍:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10);
Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);
Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000);
Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)。
1.2 對照品溶液的制備
分別取丙交酯、乙交酯適量,精密加入內標溶液(取乙酸丁酯適量,精密稱定,用二氯甲烷溶解,并制成每l mL約含0. 125 mg的溶液),用二氯甲烷溶解并制成每l mL中約含丙交酯100 μg、乙交酯50 μg、乙酸丁酯25 μg的溶液,作為對照品溶液。
1.3 供試品溶液的制備
取本品約0.1 g , 精密稱定,置10 mL量瓶中,加內標溶液2 mL(取乙酸丁酯適量,精密稱定,用二氯甲烷溶解,并制成每l mL約含0. 125 mg的溶液),用二氯甲烷溶解,并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
1.4 分析條件
色譜柱:SH-5(30 m × 0.53 mm ×5 μm;P/N:R221-75713-30)
柱溫:135 ℃
載氣:N2
分流模式:分流(30:1)
控制模式:恒線速度;24.4 cm/s
色譜柱初始流量:2.5 mL/min
檢測器:FID,溫度:300 ℃
進樣口溫度:250 ℃
進樣量:3 μL
實驗結果
按照上述色譜條件(1.4)進行采集,對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:
結論
本文建立了丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯的GC分析方法。參照《中國藥典》中色譜條件,采用島津GC-2030氣相色譜儀進行分析,SH-5色譜柱進行分離,目標物峰型良好,各物質基線分離,滿足要求。此方法可為丙交酯乙交酯共聚物有關物質分析提供參考。
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權或有權使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關法律責任。
- 本網(wǎng)轉載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關權利。