苯乙烯是一種廣泛應用于化學工業中的有機化合物,而其中的醛類物質是指容易與苯乙烯發生反應的醛類物質,會對苯乙烯的品質產生影響,因此需要準確測定苯乙烯中醛的含量。
根據GB/T 12688.5-2019,測定工業用苯乙烯中醛含量的方法有手動滴定法和電位滴定法,其原理都是將鹽酸羥胺的甲醇溶液加到苯乙烯試樣中,試樣中的活潑醛與鹽酸羥胺發生如下反應,生成的鹽酸的量和試樣中醛類的量相當。
RCHO+NH2OH·HCI→RCHNOH+H2O+HCI
用氫氧化鈉或氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液滴定反應生成的鹽酸,測得苯乙烯中總醛含量??側┑暮恳员郊兹┬问竭M行計算和報告。
實驗步驟如下:
用移液管移取25mL苯乙烯試樣,加入預先置有25mL甲醇(用赫施曼瓶口分配器分裝)的250mL具塞錐形瓶中。加5滴百里酚藍指示劑溶液〔將0.1g百里酚藍溶解在10mL氫氧化鈉標準滴定溶液(c=0.05mol/L)中,用水稀釋至250mL〕,用光能滴定器或opus電子滴定器滴加氫氧化鈉溶液(c=0.025mol/L)或鹽酸溶液(c=0.025mol/L)中和至剛呈橙色為止(不需要記錄刻度)。
用瓶口分配器加25mL鹽酸羥胺溶液〔將20g鹽酸羥胺(NH2OH·HCI)溶解于1L的甲醇中,以百里酚藍為指示劑,用鹽酸溶液(c=0.025mol/L)或氫氧化鈉溶液(c=0.05mol/L)中和該溶液至剛呈橙色為止〕搖勻,放置1h,其間搖動具塞錐形瓶數次。用氫氧化鈉標準滴定溶液(c=0.05mol/L)經過光能滴定器或opus電子滴定器滴定至原先的橙色為終點,記錄消耗的體積。
用25mL甲醇作空白試驗。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強腐蝕、有毒有害、揮發性的液體,存在安全隱患;二是操作上環節多,需目視確認凹液面,實現精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強酸)、堿、有機試劑等的移取。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,對試驗人員的技術水平、實操經驗和耐心的要求較高,還有灌液慢、控速難,讀數亂(不同人次、位置的凹液面讀數可能出現偏差)三大痛點。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉硅膠輪控制滴定速度和體積;opus電子滴定器可通過觸屏來進行灌液、預滴定(先加入一定體積后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數,可提高工作效率、降低目視誤差,無需大量實操經驗,降低了培訓成本和人員個體差異,所得數據也更加準確、穩定。
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