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ICP發射光譜常見問題

來源:蘇州市萊頓科學儀器有限公司   2012年12月26日 11:06  

ICP發射光譜常見問題

 

1、  影響等離子體溫度的因素有:

載氣流量:流量增大,中心部位溫度下降;

載氣的壓力:激發溫度隨載氣壓力的降低而增加;

頻率和輸入功率:激發溫度隨功率增大而增高,近似線性關系,在其他條件相同時,增加頻率,放電溫度降

第三元素的影響:引入低電離電位的釋放劑T1)的等離子體,電子溫度將增加。

2
、電離干擾的消除和抑制
   
原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數減少,因而降低分析信號。在標準和分析試樣中加入過量的易電離元素,使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩定在相當高的水平上,從而抑制或消除分析元素的電離。此外,由于溫度愈高,電離度愈大,因此,降低溫度也可減少電離干擾。

3
、試劑酸度對ICP-AES法的干擾效應主要表現在哪些方面?
   
提升率及其中元素的譜線強度均低于水溶液;隨著酸度增加,譜線強度顯著降低;各種無機酸的影響并不相同,按下列順序遞增:HCl  HNO3  HClO4  H3PO4  H2SO4; 譜線強度的變化與提升率的變化成正比例。

4
ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類型
   
譜線干擾;譜帶系對分析譜線的干擾;
   
連續背景對分析譜線的干擾;
   
雜散光引起的干擾。

5
ICP-AES法分析中靈敏度漂移的校正
   
在測定過程中,氣體壓力改變會影響到原子化效率和基態原子的分布;另外,毛細管阻塞、廢液排泄不暢,會使溶液提升量和霧化效率受到影響;以及電壓變化等諸多因素都會使靈敏度發生漂移,其校正方法可每測10個樣品加測一個與樣品組成接近的質控樣,并根據所用儀器的新舊程度適當縮短標準化的時間間隔。

6
ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污?
   
測量時,不要依次測量濃度懸殊很大的樣品,可把濃度相近的樣品放在一起測定,測定樣品之間,應用蒸餾水或溶劑沖洗之。

7
ICP-AES法中,用來分解樣品的酸,必須滿足的條件
   
盡可能使各種元素迅速、*分解;所含待測元素的量可忽略不計;分解樣品時,待測元素不應損失;與待測元素間不形成不溶性物質;測定時共存元素的影響要小;不損傷霧化器、炬管等。

8
、在ICP-AES法中,為什么必須特別重視標準溶液的配置?
   
不正確的配置方法將導致系統偏差的產生;介質和酸度不合適,會產生沉淀和渾濁;元素分組不當,會引起元素間譜線干擾;試劑和溶劑純度不夠,會引起空白值增加、檢測限變差和誤差增大。

9
、配制ICP分析用的多元素貯備標準溶液的注意事項
   
溶劑用高純酸或超純酸;用重蒸的離子交換水;使用光譜純、高純或基準物質;
   
把元素分成幾組配制,避免譜線干擾或形成沉淀。


10
、當采用有機試劑進行ICP分析時,有哪些特殊要求?
   
高頻功率一般應高于水溶液試樣;冷卻氣流量要增高,載氣流量要減少,同時應通入較高流量的輔助氣;對炬管的結構和安裝也有某些特殊要求;多采用鏈狀結構的有機溶劑作稀釋劑。

11
、什么叫稀釋劑?ICP-AES法用的稀釋劑有哪些要求?
   
一般粘度大的試樣,用氣動霧化進樣較難,常用低粘度的有機溶劑去稀釋試樣,這種有機溶劑稱為稀釋劑。對其要求有:粘度較低;分子中的碳原子數較少;有中等的揮發性;不產生或少產生有毒氣體; 允許有較高的進樣量而不致使等離子體熄滅;在炬管口產生的碳沉積較少。

12
、稀釋劑對ICP分析有哪些影響?
   
稀釋劑的粘度對霧化進樣、速率產生影響;密度、粘度和表面張力影響形成霧滴的初始致敬;沸點影響霧滴的揮發及進入ICP通道的有機溶劑蒸發量,從而影響ICP的穩定性。

 

蘇州市萊頓科學儀器有限公司

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