引言
2013 年的4 月，中國高校再現(xiàn)投毒案，遭投毒的上海復
旦大學醫(yī)學院2010 級碩士研究生黃洋經(jīng)搶救無效在上海
中山醫(yī)院去世，投毒物為N-亞*硝**二*甲*胺。N-亞*硝**二*甲*胺又稱二甲*亞*硝胺（dimethylnitrosoamine；DMNA）由
二甲胺與亞*硝*酸*鹽在酸性條件下反應而生成，微量存在
于多種食品和消費品中，例如可食用腌制肉、魚、啤酒和
煙草煙霧中等[1]。此外，N-亞*硝**二*甲*胺還是用于自來水
消毒的氯或二氧化氯的副產(chǎn)物。它不容易降解、吸附或揮
發(fā)，不能被活性炭吸附，因此不容易從飲用水中去除。美
國環(huán)保署也對飲用水N-亞*硝**二*甲*胺的含量作出規(guī)定。[2]，故而
建立一簡便靈敏的檢測方法尤為重要。本文采用固相萃
取法(SPE)，經(jīng)過簡單的前處理步驟后，建立GCMS 法來檢
測飲用水中是否含有N-亞*硝**二*甲*胺。實驗部分
主要儀器設(shè)備與試劑
儀器：Trace GC Ultra 氣相色譜儀（ThermoFisher），ISQ 質(zhì)譜
檢測器。
試劑：二氯甲烷，色譜純（ThermoFisher）；甲醇, 色譜純
（ThermoFisher）; Hypersep PGC 固相萃取柱（ThermoFisher）
樣品：礦泉水對照液及供試液的配制
對照液：精密移取N-亞*硝**二*甲*胺適量至25ml 容量瓶中，
二氯甲烷定容至刻度，得到對照品儲備液。逐級稀釋對
照儲備液，獲得系列濃度對照工作液，濃度分別為1.0μg/
mL、0.80μg/mL、0.60μg/mL、0.40μg/mL、0.20μg/mL、0.10μg/
mL、0.05μg/mL、0.025μg/mL 、0.01μg/mL。
供試液：使用配套的固相萃取裝置，在使用前依次用甲醇、
超純水對制備好的固相萃取柱活化，負壓抽干，再將樣
品上樣（10ml），樣品過柱，*抽干，用適量正己烷淋洗，
*抽干，用２ml 二氯甲烷洗脫，收集，定容后進樣[3]。
樣品的測定
儀器條件見表1結(jié)果
方法的線性關(guān)系、檢出限和定量限
取1.0μg/mLN-亞*硝**二*甲*胺進行全掃描，得N-亞*硝**二*甲*胺的特征離子及保留時間，總離子流圖及質(zhì)譜圖見圖1，
和NIST 譜庫的匹配結(jié)果見圖2。而后配制系列濃度標準
溶液，由低濃度至高濃度依次進樣檢測，以峰面積及濃
度作標準曲線線性回歸。N-亞*硝**二*甲*胺的特征離子為
74、42、43；結(jié)果表明，在0.01 ～ 1.00 mg/L 范圍內(nèi)N-亞*硝**二*甲*胺呈良好線性關(guān)系（圖4）。依據(jù)特征離子質(zhì)量
色譜峰信噪比RS/N=3 計算方法檢出限，RS/N=10 計算方法定
量限，結(jié)果見表2。N-亞*硝**二*甲*胺50ng/ml 提取離子圖
見圖3。
方法精密度和回收率的測定
移取礦泉水適量，測定提取回收率，在3 份平行樣品中
分別添加適量對照液，使zui終進樣溶液中對照液濃度為
100μg/L。結(jié)果表明，提取回收率為55.11~59.67%，相對標
準偏差（RSD, n=3）為3.98%。回收率和精密度數(shù)據(jù)結(jié)果見
表3，譜圖見圖5。樣品檢測
取礦泉水適量，按上述前處理方法處理并檢測樣品中N-亞*硝**二*甲*胺含量，樣品測定結(jié)果表明，樣品中未檢出N-亞*硝**二*甲*胺，譜圖見圖6。結(jié)論
本方法采用二氯甲烷提取溶解樣品，經(jīng)過簡單的前處理
步驟，采用Thermofisher 的ISQ 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測
的技術(shù)，建立了食品中N-亞*硝**二*甲*胺的含量測定方法，
且經(jīng)過驗證，該方法簡便、快速、準確。