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冷原子吸收法測定人發和指甲中的汞
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原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發生器(WHG
冷原子吸收法測定人發和指甲中的汞① 王振原 閃紅光 孫秀敏
1 前言 隨著環境科學和生命科學的發展,環境污染物越來越引起人們的重視,汞便是其中的一種。冷原子吸收法測汞是目前國內外普遍采用的方法之一,它具有靈敏、快速、準確和干擾少等特點。 2 實驗部分 2.1 儀器 原子吸收分光光度計;金屬套玻璃霧化器,氫化物發生器;汞空心陰極燈。 2.2 儀器工作條件 波長:253.7nm,燈電流:1.0mA,狹縫寬度: 2.3 試劑 實驗用水為去離子水;HNO3(ρ 2.4 測定步驟
3 結果與討論 3.1 KBH4溶液用量 試驗結果表明,KBH4溶液用量在0.5-2.0mL之間,對吸光度測定值無明顯影響;當用量大于2.0mL時,因其水解產生的氣體量加大,會使吸光度測定值不穩定。試驗選用1.0mL KBH4溶液。 3.2 汞還原瓶振蕩時間 試驗結果表明,加入KBH4溶液后,汞還原瓶振蕩時間在15-60s之間,吸光度測定值保持不變,即此時汞原子在瓶內氣相和液相間分配達到平衡。試驗選定振蕩時間為45s。 3.3 載氣流速 本試驗以負壓方式進樣,即以空氣為載氣。試驗結果表明,載氣流速在1 3.4 汞蒸汽吸收池結構 本試驗對幾種不同規格的汞蒸汽吸收池進行了比較。結果表明,在吸收池長度一定時,池內徑小的吸光度測定值要高;吸收池內徑相同時,池長度大的吸光度測定值要高。試驗選用的吸收池長度為 3.5 共存離子 試驗結果表明,在Hg2+濃度為40ng/100mL 的試液中,有40μg Se4+、 Te4+、Ge4+、As5+、Sb3+、Bi3+和Ag+存在時,對吸光度測定值無影響。在本試驗的取樣量中,上述共存離子的含量均低于此值,故不會影響測定。 3.6 精密度 人發和指甲試樣重復測定的相對標準偏差分別為5.5%(n=7)和4.8%(n=5)。 3.7 準確度 人發標準物質中汞的測定結果與標準值相吻合;試樣加標回收率在89%-95%之間。詳見表1、表2。 表 1 人發標準物質中汞的測定結果 (μg/g) |
標準號 | 測得值 | 標準值 |
GB09101 | 1.98 | 2.16±0.21 |
表 2 回收試驗結果 |
試樣 | 試樣含量 | 標準加入量 | 測得值① | 回收率 |
人發1# | 30.6 | 30 | 58.1 | 92 |
2# | 21.6 | 30 | 50.1 | 95 |
指甲1# | 29.4 | 20 | 47.4 | 90 |
2# | 30.0 | 20 | 47.8 | 89 |
① n=2。 3.8 試樣測定結果 對本地區7例人發和5例指甲試樣中的汞進行了測定,其測定結果的統計值分別為1.36±0.13μg/g和0.25±0.08 μg/g,與國內一些城市的人發和指甲中汞的測定值相符合[2]。 ① 《第九屆譜學學術報告會》(1999年4月成都市)交流論文選登 參考文獻 [1] 王振原,趙永魁,林淑娣.ICP-AES法測定人發中Cu、Zn、Fe、Mn和Ca.光譜實驗室,1998,15(4):41-45 |
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