1儀器與試劑

1儀器

原子吸收光譜儀

WHG-103A氫化物發生器（北京瀚時制作所）

WNA-1型金屬套玻璃霧化器

純水器

1.1.2 試劑

  混酸HNO₃+HCLO₄=5+1（V/V）

  高錳酸鉀1%（W/V）

  載流1%HCL（V/V）

  介質4%H₂SO₄（V/V）

  參照物：大米中Hg GBW—08508S，（購自國家標準物質中心）

2實驗步驟

1.2.1樣品預處理

  稱取大米（廣州來樣）3g左右（標準至0.0001g）至于放有3~4粒玻璃珠的三角燒杯中，加入混酸10mL，過夜，次日置電爐板上緩緩加熱（經常搖動一下三角瓶）。加熱約3h，驅除NO₂，到瓶口冒HNO白煙，濃縮至1~2 mL小體積，取下冷卻。用4%H₂SO₄轉移至20 mL具塞試管中，加幾滴1%的高錳酸鉀呈紫紅色，用4%H₂SO₄稀至刻度，搖勻備用。

1.2.2 實驗

  標準儲備Hg溶液的濃度不能小于100µg/mL用此溶液逐級稀釋配制成含汞100ng/mL的溶液，用此溶液配制Hg的標準溶液系列。

于6支25mL容量瓶中分別加入100ng/mL的Hg溶液0.0、0.25、0.5、1.5、2.0、2.5mL配制成Hg的標準系列，其濃度為0.00、1.0、2.0、6.0、10.0ng/mL用4%H₂SO₄稀釋（滴幾滴1%高錳酸鉀）至刻度，使溶液呈粉紫色。工作曲線見圖1相關系數r=0.9997

0.6405 

  0.5030

0.3656

0.2281

0.0907

0.0486

-1.000  1.420  3.840  6.26  8.680  11.1

濃度  ng/mL

圖1  工作曲線

1.2.3測定條件

儀器測定條件見表1

表1  儀器條件

分析    光譜    燈    負     測定   積分

波長    寬帶   電流   高壓   方式   時間

253.7mm 0.4nm  3.0mA  235.5V 峰高  18.0s

氫化物發生條件見表2

表2氫化物發生條件

載氣（氬氣） 載流  石英管  KBH濃度

160mL /min   1%HC 不加熱 1.5%（0.5NaOH）

2結果與討論

2.1 樣品預處理

大米及參照物在稱量之前至于80℃烘箱內烘3h后，用瑪瑙乳缽將米研制成粉末狀，再稱量。

采用HNO₃+HCLO₄=5+1混酸溶樣  

  溶解樣品時，切不可先加HCLO₄，但可以在樣品中先加入10mLHNO₃+HCLO₄（4+1）浸泡一夜，次日于電熱板上加熱，因溫度高時Hg可能會損失一些。

Hg標液的配制

  必須用高于100µg/mL的高濃度汞標液依次稀釋配制，如果用100ng/mL的Hg配制時，溶液中汞隨時間的變化濃度將降低，這是由于汞的蒸發和器皿對汞的吸附所致。

2.4 加入少許高錳酸鉀

  為使Hg穩定，同時提高靈敏度，加入高錳酸鉀的量視溶液顏色以微紫或粉紫為好。

2.4.1 空白值的控制

  用冷原子吸收法測汞時，有時會出現空白很高得現象，尋找空白高的原因可能有

來自試劑的污染開啟后的試劑可能因室內空氣的污染，從而空白偏高，故開瓶后的試劑，應注意保存至于冰箱，時間長的只好報廢。

優級純的HCL 、HNO₃、 HCLO₄ 等的空白應都很低，但都應事先進行空白實驗，不合格時應進行純化處理，如用石英蒸餾器蒸餾等方法，對空白高的高錳酸鉀（50g/L）溶液可加數粒草酸鈉晶體煮沸1h（煮沸過程中需補充水），用玻璃過濾除去汞。

2.5 測定條件對結果的影響

2.5.1測定條件對峰高的影響

  當溫度由15℃升到40℃時，測定峰高將增加一倍，故標準溶液和試樣溶液必須控制在一致的溫度條件測試。

2.5.2 載氣流量對結果的影響

   本實驗選擇載氣流量為180  200mL，樣品及標準工作曲線必須在相同的條下測定。

2.5.3  酸度對結果的影響

  當溶液的酸度有0.5mol/L增加到1.5mol/L測定結果提高1/3，故測定時應使樣品與標準系列保持一致的酸度，至關重要。

2.5.4  測定汞時器皿對結果的影響

定汞時的器皿，如燒杯，移液管，石英原子化器，氫化法的有關管路等均受到不同程度的污染，從而無法分析。器皿污酸性重鉻酸鉀溶液仔細沖洗，再用純水洗凈，不用十應將玻璃器皿（如發生瓶）充滿純水，新的器皿先用HNO₃洗滌，其次用高錳酸鉀硫酸溶液（硫酸50g/L高錳酸鉀溶液=4+1）洗滌，zui后用鹽酸羥氨洗滌以除去氧化錳，再用純水洗滌。

2.6 結果計算

由工作曲線查出濃度平行樣品結果為0.64，0.50ng/mL。

體積V=25mL

大米樣品中Hg的含量C₁、C₂計算如下:

 C₁₌  25mL×0.5ng/mL×10^-6 ₌ 16×10^-3 ₌0.005mg/kg                                                                                                                              

 3.2g×10^-3              3.2g

C₂=  25mL×0.5ng/mL×10^-6  =0.004 mg/kg

    3.2g×10^-3

式中：體積為2 5 mL稱樣重為3.2g，的出的濃度值分別為0.64，0.5 ng/mL

參照物大米中汞（GBW—085080證書值為0.038mg/kg±0.005。

C_參=10 mL×3.6 ng/mL×10^-6₌0.034 mg/kg

           1.047 g×10^-3 

平均C_米=0.34+0.05=0.39mg/kg,與證書值相符。

2.7 小結

通過大米中HG的實驗，認為氫化物發生   冷原子吸收法有準確，靈敏度高，分析速度快經濟實用等優點，只要控制好空白及保持發生器不受污染，就可以較快的完成任務，不失為糧油檢測中測定汞的一種好方法。

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