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產地類別 | 國產 | 應用領域 | 環保,化工,生物產業,石油,制藥 |
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固相微萃取裝置 型號:HAD-EST2
一、參考標準
GB/T5750-2023《生活飲用水臭味物質土臭素和2-甲基異莰醇檢測方法》
2-甲基異莰醇DB37/T 4162-2020《水質嗅味物質的測定固相萃取-氣相色譜-質譜法》
土臭素 DB37/T4162-2020《水質嗅味物質的測定固相萃取-氣相色譜-質譜法》
二、操作步驟
1. 在 60mL 采樣瓶中置入一個攪拌子,加氯化鈉(NaCl)10g
2. 加入經 0.45μm 濾膜過濾后的水樣 40mL
3. 加入內標添加液(40μg/L),旋緊瓶蓋
4. 放入金屬浴預熱孔,預熱20min
5. 移入萃取孔,攪拌速度600rpm,攪拌時間30s后,手持手柄,穿過SPME支架固定孔,另一只手輔助插入萃取探針至頂部空間。
6. 推動手柄螺絲,使萃取層探出金屬套管,且勿使萃取層接觸液面。
7. 調節支架位置,并固定手柄,萃取40min。
8. 收回萃取層,拔出探針。
9. 將萃取纖維插入氣相色譜進樣口,在 250℃下解吸 3min(根據樣品情況可在 2-5min 范圍內調
整)
三、固相微萃取裝置注意事項
1. 探針使用前或已使用12h后應先置于進樣口老化萃取纖維,老化溫度260℃,老化時間1h。老化后萃取層略微發黃,為正常現象,不影響使用。
2. 一定要使用玻璃攪拌子,其他攪拌子會對待測物質產生競爭吸附,影響檢測結果。
3. 金屬浴共六個孔,其中中間孔為萃取孔,周圍的五個孔為預熱孔。
4. SPME 探針不能使用非極性有機溶劑如:正己烷、二氯甲烷等。
5. 進樣口內襯管中不能有玻璃纖維,內襯管可以使用下收口型,也可以使用直通型。
6. 使用儀器,可以檢測到5個有機硅峰,為探針在高溫下的流失峰,具有固定保留時間和峰面積,為正?,F象,不影響檢測。
7. 解吸時間的設置:探針插入進樣口后,即開始運行方法。方法中升溫程序初始溫度設定為 40℃并保持 3min,則 3min 為解吸時間,3min 之后,設置正常的升溫程序。在解析時間內,目標組分在進樣口高溫作用下從萃取層上脫附下來,被載氣帶進色譜柱,并在柱頭冷凝。
四、配置清單
1. 固相微萃取主機 1 臺。
2. 萃取纖維 1 支。
3. 萃取手柄 1 支。
4. 60ml 棕色小瓶 10 個。
5. 攪拌磁子 5 個
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