1 范圍
本方法適用于以聚氯乙烯樹脂為主要原料并加入適當助劑,用涂敷、壓延、復合工藝生產的發泡或不發泡、有基材或無基材的聚氯乙烯卷材地板(以下為卷材地板),也適用于聚氯乙烯復合鋪炕革、聚氯乙烯車用地板。
2 原理
用0.07mol/L稀鹽酸處理樣品,用火焰原子吸收光譜法或無焰原子吸收光譜法測定溶液中的金屬元素含量。
3 試劑
3.1 鹽酸:c(HCL)=1.0mol/L。
3.2 鹽酸:c(HCL)=0.07mol/L。
3.3 去離子水。
3.4 *。
4 儀器
4.1 原子吸收光譜儀(石墨爐)。
4.2 分析天平:感量0.0001g。
5 試樣制備
使干凈的卷材地板處于平展狀態,沿產品寬度方向均勻裁取10mm×100mm的長方形試樣2塊,將其分別分為10mm×10mm10塊,分別加入25mL 1mol/L鹽酸溶液,浸泡24h后,用去離子水定容至50 mL,將浸泡液過濾,待測。同時制備空白溶液。
6 操作步驟
6.1 儀器條件
測定鉛的波長為283.3nm,測定鎘的波長為228.3nm。
6.2 鉛標準曲線繪制
6.2.1 稱取1.598g*,用20mL鹽酸c(HCL)=0.07mol/L溶解,移入1000mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,充分搖勻(1mL溶液含有1mg鉛)。
6.2.2 分別移取0mL,2.0 mL,4.0 mL,6.0 mL,8.0 mL于100 mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,配成含鉛量為0μg/ mL,20μg/ mL,40μg/ mL,80μg/ mL的標準溶液。
6.2.3 取10μg/ mL標準溶液進樣,用石墨爐原子吸收分光光度計測定其吸光度值,以標準溶液鉛濃度為橫坐標,以相應吸光度值減去空白試驗溶液吸光度值為縱坐標,繪制標準曲線。
6.3 鎘標準曲線繪制
6.3.1 稱取1.000g鎘(準確至1mg)的規定純度的水溶性鎘鹽于1000mL容量瓶中,用鹽酸溶液c(HCL)=0.07mol/L溶解,稀釋至刻度,充分搖勻(1mL此標準溶液含有1mg鎘)。
6.3.2 分別移取0mL,2.0 mL,4.0 mL,6.0 mL,8.0 mL于100 mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,配成含鎘量為0μg/ mL,20μg/ mL,40μg/ mL,80μg/ mL的標準溶液。
6.3.3 取10μg/ mL標準溶液進樣,用石墨爐原子吸收分光光度計測定其吸光度值,以標準溶液鎘濃度為橫坐標,以相應吸光度值減去空白試驗溶液吸光度值為縱坐標,繪制標準曲線。
6.4 試樣測定
按標準曲線繪制的操作步驟,測定試樣浸泡液的吸光度,代入標準曲線求得試樣浸泡液中可溶性鉛、可溶性鎘的含量。
6.5 進行兩次平行測定。
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