1 范圍
本推薦方法采用原子吸收光譜法測定氧化鎂。
本方法適用于礦渣硅酸鹽水泥及制備該水泥的熟料中氧化鎂的測定。
2 原理
以氫氟酸-高氯酸分解的方法制備溶液,或以硼酸鋰熔融—鹽酸溶解試樣的方法制備溶液,
分取一定量的溶液,以鍶鹽消除硅、鋁、鈦等對鎂的抑制干擾。在空氣-乙炔火焰中,于285.2nm
處測定吸光度。
3 試劑
3.1 硼酸鋰
將碳酸鋰(Li2CO3)和硼酸(H3BO3)混勻,在400℃灼燒數小時,研細,保存于塑料器皿中。
3.2 鹽酸,ρ約1.19 g/mL, 1+1,1+10
3.3 氫氟酸,ρ約1.13 g/mL
3.4 高氯酸,ρ約1.60 g/mL
3.5 氯化鍶溶液,鍶50g/L
將152.2g 氯化鍶(SrCl2·6H2O)溶解于水中,用水稀釋至1L,必要時過濾。
3.6 氧化鎂標準溶液,1.00mg/mL
稱取1.000g 已于600℃灼燒過1.5h 的氧化鎂,至0.0001g,置于250 mL 燒杯中,加
入50 mL 水,再緩緩加入20 mL 鹽酸(1+1),低溫加熱至全部溶解,冷卻后移入1000mL 容量瓶
中,用水稀釋至標線,搖勻。
3.6 氧化鎂標準溶液,0.050mg/mL
吸取25.00 mL 上述標準溶液于500 mL 容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。
4 儀器
4.1 分析天平:不應低于四級,至0.0001g。
4.2 鉑坩堝:帶蓋,容量15~30mL(或鉑皿:容量50~100mL)。
4.3 原子吸收光譜儀:帶有鎂元素空心陰極燈。
5 試樣制備
將送來的樣品采用四分法縮分至約100g,經0.080 mm 方孔篩篩析,用磁鐵吸去篩余物中
金屬鐵,將篩余物進行研磨,使其全部通過0.080mm 方孔篩。將樣品充分混勻后,裝入磨口瓶
中并密封。
6 操作步驟
6.1 空白試驗
隨同試料做空白試驗。
6.2.稱樣
稱取約0.10g 試樣,至0.0001g。
6.3 試料分解
6.3.1 氫氟酸-高氯酸分解
將稱取的試料置于鉑坩堝(或鉑皿)中,用0.5~1mL 水潤濕,加5~7mL 氫氟酸和0.5mL 高
氯
酸,置于電熱板上蒸發。近干時搖動鉑坩堝以防濺失,待白色濃煙驅盡后取下放冷。加入20 mL
鹽酸(1+1),溫熱至溶液澄清,取下放冷。轉移到250 mL 容量瓶中,加5mL 氯化鍶溶液(鍶50g/L),
用水稀釋至標線,搖勻。此溶液為試液A。
6.3. 2 硼酸鋰熔融—鹽酸溶解
將稱取的試料置于鉑坩堝中,加入0.4g 硼酸鋰,攪勻。用噴燈在低溫下熔融,逐漸升高
溫度至1000℃使熔成玻璃體,取下放冷。在鉑坩堝內放入一個攪拌子(塑料外殼),并將坩堝放
入預先盛有150 mL 鹽酸(1+10)井加熱至約45℃的200mL 燒杯中,用磁力攪拌器攪拌溶解,待
熔塊全部溶解后取出坩堝及攪拌子,用水洗凈,將溶液冷卻至室溫,移至250 mL 容量瓶中,
加5mL 氯化鍶溶液(鍶50g/L),用水稀釋至標線,搖勻。此溶液為試液B。
6.4 標準系列溶液的配制
吸取0;2.00;4.00;6.00;8.00;10.00;12.00mL 氧化鎂的標準溶液(0.05mg/mL),分別
放入500 mL 容量瓶中,加入30 mL 鹽酸及10 mL 氯化鍶溶液(鍶50g/L),用水稀釋至標線,搖
勻。
6.5 工作曲線
將原子吸收光譜儀調節至*工作狀態,在空氣-乙炔火焰中,用鎂元素空心陰極燈,于
285.2nm 處,以水校零測定溶液的吸光度。用測得的吸光度作為相對應的氧化鎂含量的函數,
繪制工作曲線。
6.6 試樣溶液的測定
從6.3.1 溶液A 或6.3.2 溶液B 中分取一定量的溶液放入容量瓶中(試樣溶液的分取量及容
量瓶的容積視氧化鎂的含量而定),加入鹽酸(1+1)及氯化鍶溶液(鍶50g/L),使測定溶液中鹽酸
的濃度為6+94,鍶濃度為1mg/mL。用水稀釋至標線。搖勻。用原子吸收光譜儀,鎂空心陰極
燈,于285.2nm 處在與6.4 相同的儀器條件下測定溶液曲吸光度,在工作曲線(見6.5)上查出氧
化鎂的濃度)。
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