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配置氣相色譜柱的經(jīng)驗(yàn)分享

閱讀:3152      發(fā)布時(shí)間:2014-12-29
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  摘要:氣相色譜柱在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。 
      一般,初次使用氣相色譜儀的朋友對(duì)色譜柱不知怎樣合理配置色譜柱,總希望柱子越多越好,盲目購(gòu)置許多柱子或固定液、擔(dān)體等,結(jié)果有許多閑置造成浪費(fèi)。專(zhuān)家就此向大家推薦一些值得考慮的經(jīng)驗(yàn)。 
      從多年的經(jīng)驗(yàn)來(lái)談起,一般準(zhǔn)備幾個(gè)柱子就基本可以解決各類(lèi)氣相色譜分析工作的要求,可優(yōu)先選擇固定液分別為SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一個(gè)。對(duì)于填充柱,擔(dān)體可選白色擔(dān)體、紅色擔(dān)體(包括未酸洗、酸洗、硅烷化)、GDX系列(或者Porapak系列)三種,基本可以解決工作中絕大部分項(xiàng)目。 
      對(duì)柱子長(zhǎng)短的選擇:由于分辨率與柱長(zhǎng)的平方根成正比。柱子長(zhǎng),則提高分辨率。一般來(lái)說(shuō):15m的短柱用于快速分離較簡(jiǎn)單的樣品,也適于 快速成分掃描分析;30m的色譜柱是zui常用的柱長(zhǎng),大多數(shù)分析在此長(zhǎng)度的柱子上完成;50m、60m或更長(zhǎng)的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品。 
      對(duì)于口徑的選擇:柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。 
      0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。 
      0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%。 
      0.53mm:具有類(lèi)似于填充柱的柱容量,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣,當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(shí)(如痕量分析),選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。 專(zhuān)家認(rèn)為,對(duì)于普通用戶,可選30米或50米長(zhǎng)的毛細(xì)管,口徑選0.32mm較為便利。

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