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維科美拓牌 卡爾-費(fèi)休庫侖法水分測定儀原理及應(yīng)用范圍

閱讀:1751      發(fā)布時(shí)間:2017-3-14
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一、 卡氏庫侖法儀器原理 
1.1935年卡爾-費(fèi)休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析測定水分的方法,這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測定》中的目測法。目測法只能測定無色液體物質(zhì)的水分。后來,又發(fā)展為電量法。隨著科技的發(fā)展,繼而又將庫侖計(jì)與容量法結(jié)合起來推出庫侖法。這種方法即是GB7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》中的測試方法?,F(xiàn)在的分類目測法和電量法統(tǒng)稱為容量法??ㄊ戏椒ǚ譃榭ㄊ先萘糠ê涂ㄊ蠋靵龇▋纱蠓椒?。兩種方法都被許多國家定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法,用來校正其他分析方法和測量儀器。 


2.卡氏庫侖法測定水分是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,直至水分全部耗盡為止,依據(jù)法拉第電解定律,電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系的,其反應(yīng)如下: 
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 在電解過程中,電極反應(yīng)如下: 
陽極:2I--2e→I2 陰極:I2+2e→2I-         2H++2e→H2↑ 
從以上反應(yīng)中可以看出,即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫,需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng),即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量,電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量,電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量。 


二、 卡氏庫侖法儀器的應(yīng)用范圍 
卡氏庫侖法儀器可適用多種有機(jī)和無機(jī)物中的水分測定,但由于各種化合物性質(zhì)存在的差異,只有在卡氏試劑中無副反應(yīng)無干擾的情況下,卡氏庫侖法測定才是一種專屬性的方法。原則是(1)副反應(yīng)不能有水生成。(2)樣品也不能消耗碘或釋放碘。主要具有副反應(yīng)和干擾的物質(zhì)有如下八類。 
1.鹽、氫氧化物和氧化物。

MgO+HI→MgI2+H2 

還有一些物質(zhì)亦會發(fā)生副反應(yīng),例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO 2.酮和醛  這兩類化合物會和卡氏試劑中的甲醇化合,形成縮酮和縮醛,并釋放水分。此類物質(zhì)用卡氏庫侖法一般不易測定。但卡氏容量法可以測。改變卡氏試劑的組成,如用乙二醇一甲~或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的測定效果。值得說明的是,并不是所有的酮類和醛類都不能用卡氏庫侖法進(jìn)行測定。如甲醛、三氯乙醛、二異丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物質(zhì)在進(jìn)入卡氏試劑中是不會反應(yīng)而釋放水分的。鑒于卡氏容量法的測定精度可達(dá)到10-4級,從生產(chǎn)酮類和醛類的企業(yè)來說,只要滿足使用要求,還是建議采用卡氏容量法。 


3.強(qiáng)酸 強(qiáng)酸會和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生反應(yīng)而釋放水分 2CH3OH+H2SO4→(CH3O)SO2+H2O CH3OH+HOOCH→CH3O-OCH+H2O 


4.硅烷醇/硅氧烷  末端硅烷醇基團(tuán)和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水。

5.含硼化合物  硼酸和甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水。

6.金屬過氧化物  與卡氏試劑反應(yīng)生成水。 

7.消耗碘的物質(zhì)  此類物質(zhì)會和卡氏試劑中的碘反應(yīng),。導(dǎo)致測定水分含量偏高,如鐵鹽、酮鹽、亞硝酸鹽、硫代硫酸鹽等。

 
8.強(qiáng)氧化劑  該類物質(zhì)在卡氏試劑中的反應(yīng)會生成碘單質(zhì),導(dǎo)致測試水分含量偏低。 
在工業(yè)產(chǎn)品中,如上所列八類只是品種繁多的物質(zhì)中的一小部分,而絕大部分是可以采用卡氏庫侖法測定的。比較典型的有以下物質(zhì)。 
1.碳?xì)浠衔? 戊烷、己烷、二甲基丁烷、甲基丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙基甲苯、二甲基苯乙烯、辛烷、十二烷、十四烯、二十碳烷、二十八烷、石油~、汽油、環(huán)己胺、甲基環(huán)己胺、環(huán)庚烷、乙烯環(huán)己胺、環(huán)十二烷、癸基環(huán)己烷、二環(huán)戊二烯、二甲基萘、*基苯乙烯、聯(lián)苯、二氫苊、芴、亞甲基菲、異甲基異丙基苯等等。 
2.油類  水壓油、絕緣油、變壓器油、透平油 3.醇類(全部) 4.鹵代烴類(全部) 
5.酚類  苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等 

6.脂類(全部) 

以上所列的無副反應(yīng)無干擾的物質(zhì)也僅是常見的一些物質(zhì),尚有許多品種可用卡氏庫侖法來測定,在此就不一一列舉了。

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