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在氣體制造和應(yīng)用中分析儀器的應(yīng)用（二）
閱讀：3389發(fā)布時(shí)間：2017-6-20
*分析儀器簡(jiǎn)介:
1.新型微量氣相色譜分析儀器。
放電型氣相色譜儀是一種可完成對(duì)多種微量氣體成份含量進(jìn)行高靈敏度檢測(cè)的新型儀器。放電離子化檢測(cè)器(DID)是一種通用的濃度型多功能檢測(cè)器，它利用高能光電離檢測(cè)樣品成份，zui低檢測(cè)下限可達(dá)PPB級(jí)濃度。特別是當(dāng)背景氣體N2，Ar，Ne，He，H2等氣體時(shí)，可檢測(cè)其中的雜質(zhì)成份包括:H2，Ar，Ne，O2，CH4，CO，CO2。目前這種檢測(cè)器配套的氣相色譜儀已在世界各大氣體生產(chǎn)公司得到廣泛采用,用以替代氦離子化檢測(cè)器配套的氣相色譜儀。
(1)工作原理
放電離子化檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)如圖所示。該檢測(cè)器由電離室和放電室兩部分組成,兩室之間有狹路相通。當(dāng)在放電室內(nèi)的兩個(gè)高壓電極上加以適量高壓電后,兩電極之間就會(huì)產(chǎn)生放電,從而得到一束高能量的紫外光輻射(400-500nm)。高能紫外光被引入射向電離室內(nèi),在這過(guò)程中,高能光子直接照射樣品成份中被測(cè)雜質(zhì)分子,使其電離形成離子,同時(shí)高能光子首先將載氣氦離子激發(fā)至亞穩(wěn)態(tài)(He*),然后,具有較高能量的He*再與樣品中雜質(zhì)分子發(fā)生非彈性碰撞并使電離。此時(shí)在集電極上加以適當(dāng)電壓收集被電離的雜質(zhì)分子,并將其信號(hào)放大記錄即得到被測(cè)成份的譜峰。由于光子和亞穩(wěn)態(tài)氦原子均具有較高能量(24.8ev),因此可使包括氖在內(nèi)的一切物質(zhì)分子電離,所以,DID是一種通用型檢測(cè)器。
(2)儀器組成及規(guī)格:(見(jiàn)儀器樣本)
(3)應(yīng)用:(見(jiàn)儀器樣本)
2.氣體中微量水的測(cè)定儀器
(1)電容式氧化鋁濕度計(jì)
在工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中和實(shí)驗(yàn)室內(nèi),常常需要對(duì)氣體中水份的含量進(jìn)行測(cè)量,因此各種各樣的水份含量測(cè)量方法和儀器應(yīng)運(yùn)而生。雖然各種方法都有其特點(diǎn),但總的來(lái)說(shuō),對(duì)于工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中能夠快速、準(zhǔn)確地連續(xù)測(cè)量水份含量的方法仍然是極少的。眾多類(lèi)型的濕度計(jì)都存在著因采樣引起的污染問(wèn)題,采樣管路和器具的干濕度常會(huì)使原樣品中的含水量改變,濕度的不同將促進(jìn)產(chǎn)生新的氣液平衡,這些都會(huì)造成含水量的變化。
國(guó)外許多廠(chǎng)家廣泛采用的氧化鋁濕度計(jì)可以克服上述困難,完成在廣的濕含量范圍內(nèi)的在線(xiàn)連續(xù)監(jiān)測(cè)。
1)原理：濕度計(jì)的傳感器部分為一*的氧化鋁結(jié)構(gòu),該濕敏元件是用特殊的加工方法制成的。通常是將鋁片放在酸性介質(zhì)中通過(guò)交流電氧化,即形成厚度為一定的,孔徑均為一致的無(wú)定型氧化鋁層。再在沸水中煮沸,使其轉(zhuǎn)變成硬水合型薄土鋁。用真空蒸發(fā)法在此氧化鋁上鍍上一層金膜,鋁片基底和金層形成電容器的兩個(gè)電極,用引線(xiàn)接出即構(gòu)成一濕敏元件。
在測(cè)量時(shí)由于金層很薄,水蒸汽分子可迅速透過(guò),然后在孔壁上達(dá)到平衡(其他分子不能透過(guò)),它與敏感器周?chē)鷼怏w中水蒸汽壓存在函數(shù)關(guān)系。氧化鋁層所吸收的水分子數(shù)決定了孔壁的電導(dǎo)率,每一孔壁電阻都有一具體數(shù)值,它就是水蒸汽壓的直接量度。
氧化鋁濕敏元件反應(yīng)非常迅速,當(dāng)水蒸汽濃度從10000微克/升降至10微克/升時(shí),5秒鐘內(nèi)輸出信號(hào)變化達(dá)到總含水量的63%。
2)測(cè)量：氧化鋁濕度計(jì)測(cè)量水蒸汽含量的范圍是從露點(diǎn)/霜點(diǎn)+20℃到-110℃。相當(dāng)于從20000微克水/升到0.001微克水/升。此儀器測(cè)量濕度的下限靈敏度比其他濕度計(jì)至少高兩個(gè)數(shù)量級(jí)。
3)應(yīng)用
在線(xiàn)測(cè)量:因儀器敏感元件尺寸很小,且不需要管路連接,也不需要調(diào)壓器等,可直接放在容器及工藝管路內(nèi)進(jìn)行無(wú)滯后測(cè)量,使用非常方便。信號(hào)還可以通過(guò)電纜遠(yuǎn)傳,進(jìn)行多點(diǎn)集中操作測(cè)量。并能夠在真空或高壓下進(jìn)行濕度測(cè)量,總壓范圍可由幾個(gè)微米汞柱到500磅/平方英寸。對(duì)于靜止氣流或速度達(dá)1000厘米/秒的氣
氧化鋁濕度計(jì)還可以做成小型便攜式露點(diǎn)儀，作為非連續(xù)取樣分析用。這種儀器測(cè)定時(shí)，傳感器可自動(dòng)干燥，使用非常方便。因其價(jià)格較便宜，所以國(guó)內(nèi)不少?gòu)S家選用這種儀器作水含量的快速檢測(cè)用儀器。
(2)高靈敏度電解式濕度計(jì)
由于電解式濕度計(jì)具有運(yùn)行穩(wěn)定，測(cè)量精度較高，不需要經(jīng)常校驗(yàn)等優(yōu)點(diǎn)，故近年來(lái)國(guó)外發(fā)展了電解式濕度計(jì)，將其靈敏度大大提高，而且檢測(cè)下限達(dá)到PPB級(jí)。如英國(guó)SYSTECH公司的電解濕度計(jì)，MM2000型檢測(cè)范圍為1ppb-1000ppmH20。儀器內(nèi)部管路全部為電拋光不銹鋼制結(jié)構(gòu)，以便為水的吸附及脫附縮短平衡時(shí)間。
3.氣體中氧含量的測(cè)定儀器
在空分及其他氣體樣品中，氧含量的檢測(cè)從來(lái)都是作為主要檢測(cè)項(xiàng)目來(lái)完成的，通常它包括常量、微量及痕量這樣一個(gè)濃度范圍很寬的檢測(cè)范圍。正因?yàn)檠鹾康臋z測(cè)具有如此重要的地位，所以國(guó)內(nèi)外不少?gòu)S家研制了各種不同種類(lèi)的儀器產(chǎn)品。僅介紹其中兩類(lèi)用于測(cè)定微量氧含量的儀器，這兩類(lèi)也是空分和氣體制造過(guò)程中應(yīng)用zui多zui廣的儀器。
(1)燃料池式氧分析儀
1)原理：氣體中氧含量的測(cè)定是通過(guò)一個(gè)電化學(xué)傳感器——微型燃料池完成的。在測(cè)定時(shí)，氣體中的氧進(jìn)入儀器，擴(kuò)散到燃料內(nèi)部，在池子兩極上產(chǎn)生電流的大小和氧濃度有一定的比例關(guān)系。若將燃料池產(chǎn)生微弱電流加以放大，并由二次表指示記錄，便可得知?dú)怏w中氧含量。
2)線(xiàn)性范圍寬，在常量及微量各不同測(cè)量范圍，有多種儀器型式。可用于25%—0.1ppmO2測(cè)定。
3)響應(yīng)迅速:在0—1ppm內(nèi)達(dá)到90%時(shí)<60秒；
4)在0—1000ppm內(nèi)達(dá)到90%時(shí)<10秒；
傳感器保養(yǎng)容易，微型燃料池傳感器是一個(gè)密封的電化學(xué)裝置，無(wú)需經(jīng)常添加電解液，也不要經(jīng)常清洗電極。
5)用空氣校驗(yàn)，微型燃料池傳感器對(duì)于氧濃度產(chǎn)生一個(gè)線(xiàn)性輸出，故可以利用空氣(含氧20.95%)校驗(yàn)微量范圍的氧分析儀。對(duì)微量氧分析也可使用標(biāo)準(zhǔn)氣校驗(yàn)。
氧分析儀可配套一個(gè)氣體進(jìn)樣系統(tǒng)，尤其是用于在線(xiàn)分析時(shí)更需如此。對(duì)不同的使用條件可有不同的進(jìn)樣系統(tǒng)。
(2)庫(kù)侖式氧分析儀
庫(kù)侖式氧分析儀(即原電池式氧分析儀)，屬于濕式氧分析儀。由于和燃料池式相比，該方法具有靈敏度高，響應(yīng)更快速，防干擾性好等優(yōu)點(diǎn)，近年來(lái)在國(guó)外發(fā)展很快，而且不同公司的產(chǎn)品有各自特點(diǎn)。僅舉兩例：
1)耐酸性氣干擾的DELTAF公司氧分析儀
DELTAF公司發(fā)展了一種在樣氣中存在酸性氣體成份不干擾測(cè)定的氧檢測(cè)方法。即在電解池內(nèi)部增加帶有非消耗電極的電解液調(diào)解系統(tǒng)(STAB-EL)。這樣，在樣氣中有酸性氣體存在時(shí)，可以防止酸性氣體存在使電極失效或中毒。
儀器特點(diǎn)是：
①不會(huì)產(chǎn)生因酸氣干擾而顯示出不正常的低數(shù)值。
②不需要頻繁校驗(yàn)。
③不需要周期性更換電解池。
④對(duì)氧量瞬時(shí)過(guò)量的沖擊不靈敏。
⑤不需要在啟動(dòng)時(shí)校驗(yàn)儀器。
2)適用PPM-PPB級(jí)氧含量檢測(cè)的氧分析儀
英國(guó)SYSTECH公司生產(chǎn)的赫茲電池式低含量氧分析儀(176型及276型)可檢測(cè)10ppm-1ppb氧含量。儀器以微處理器為基礎(chǔ)，自動(dòng)量程，精密的質(zhì)量流量控制器，過(guò)氧及發(fā)生事故時(shí)報(bào)警。并配有自動(dòng)校驗(yàn)設(shè)備，任意定時(shí)自動(dòng)校驗(yàn)。
4.液氧中碳?xì)浠衔锓治鰞x
液氧中碳?xì)浠衔?CnHm)分析是空分防爆工作中非常重要的基礎(chǔ)工作。目前，國(guó)內(nèi)許多廠(chǎng)家，尤其是大、中型空分裝置的工廠(chǎng)紛紛建立健全這項(xiàng)分析。
液氧中的CnHm分析通常采用帶有氫焰檢測(cè)器的氣相色譜儀來(lái)完成，可一次取樣測(cè)定氧氣中Cl-C4共10余種有機(jī)化合物成份含量。
(1)原理：氫焰色譜法。氫火焰離子化檢測(cè)即以氫氣和空氣混合燃燒形成的火焰為能源、將載氣中樣品氣的有機(jī)物成份帶入燃燒的火焰中，發(fā)生離子化反應(yīng)，生成許多離子對(duì)。當(dāng)在火焰的上部及下部電極對(duì)上施加一定電壓時(shí)，則會(huì)產(chǎn)生一定數(shù)量的離子流，離子流的大小與樣品氣中有機(jī)物成份含量成正比，因而可由離子流大小的測(cè)定決定樣品氣中的有機(jī)物成份含量。
(2)儀器性能：
可測(cè)定液氧中碳?xì)浠衔锍煞莸姆N類(lèi)：CH4，C2H4，C2H6，C2H2，C3H6，C3H8，C4H10，C4H6等。
靈敏度：<20ppbC2H2。
儀器型式：在線(xiàn)型及實(shí)驗(yàn)室型。
應(yīng)用：根據(jù)氣體生產(chǎn)工藝不同的需要和具體使用條件，儀器可分為在線(xiàn)型自動(dòng)連續(xù)測(cè)定和在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)定時(shí)或隨機(jī)取樣分析兩類(lèi)。如需監(jiān)測(cè)<10ppbC2H2時(shí)，則必須改用帶放電檢測(cè)器的氣相色譜儀才能完成。
5.凈化空氣中二氧化碳含量分析儀
在空分裝置中，凈化后入塔空氣中二氧化碳含量的監(jiān)測(cè)是一個(gè)非常重要的課題。但是，由于國(guó)內(nèi)缺少適用的儀器，而又往往對(duì)國(guó)外儀器水平不了解，故一些單位選購(gòu)及配套十分不合理，不僅浪費(fèi)了資金，還不能保證正常生產(chǎn)。如目前國(guó)內(nèi)大、中型空分一般配套在線(xiàn)CO2分析儀，其檢測(cè)下限范圍是0-20ppm，這樣所控制的濃度指標(biāo)是在儀器不靈敏范圍之內(nèi)，故儀器不能在控制指標(biāo)2ppm以下濃度范圍準(zhǔn)確測(cè)定并顯示結(jié)果。再者，若從在線(xiàn)分析儀器允許漂移范圍考慮，也不能達(dá)到監(jiān)測(cè)目的。
(1)原理：非分散紅外法：當(dāng)一束具有特定波長(zhǎng)的紅外光射入氣體吸收池時(shí)，在池內(nèi)樣品氣中的二氧化碳將吸收這一波長(zhǎng)的紅外光，使透過(guò)的紅外光在吸收色譜圖上產(chǎn)生一個(gè)吸收峰，此峰高度與被測(cè)二氧化碳含量成正比，從而可得知?dú)怏w中二氧化碳含量。
(2)儀器性能：
檢測(cè)范圍：0-1/2/5/10ppmCO2。
靈敏度：0.01ppmCO2或CH4、CO。
被測(cè)成分：可用檢測(cè)CO、CO2、CH4中任意二種成份
被測(cè)樣氣種類(lèi)：N2、O2、H2、Air、Ar、He。
6.二元?dú)怏w分析儀
在空分生產(chǎn)中，有不少重要常量成份含量需要在線(xiàn)連續(xù)檢測(cè)和控制，如氬中過(guò)量氫含量分析，污氮中氧含量分析，粗氬中氧含量分析，氮中氫含量分析，氦中氮氧純度分析等。以上這些常量分析通常采用熱導(dǎo)型氣體分析儀完成。一般空分廠(chǎng)(站)選用國(guó)產(chǎn)儀器較常見(jiàn)，但是，一些大、中型空分裝置，為確保生產(chǎn)正常運(yùn)行，減少不必要的麻煩，往往選用進(jìn)口儀器。
(1)原理：熱導(dǎo)型氣相色譜法
熱導(dǎo)池檢測(cè)器是根據(jù)不同物質(zhì)具有和載氣不同的導(dǎo)熱系數(shù)，當(dāng)通過(guò)熱導(dǎo)池孔道的氣體成份濃度發(fā)生變化時(shí)，就會(huì)從熱敏元件上帶走不同的熱量，而引起元件阻值變化。這種阻值變化可用電橋進(jìn)行測(cè)量，從而得知樣品氣體中被測(cè)成份的濃度值。
(2)儀器規(guī)格：根據(jù)不同需要有不同形式，一般來(lái)說(shuō)廠(chǎng)家可提供從100ppm-100%范圍的任何含量檢測(cè)用儀器，這里不一一介紹了。
7.磁式氧氣分析儀
空分主要產(chǎn)品是氧氣，那么測(cè)量氧氣產(chǎn)品純度就是*的工作。
氧氣純度一般為99%～99.9%O2，因此儀器選型范圍應(yīng)為98%～100%O2。測(cè)量這一范圍的氧氣濃度必須用磁式氧分析儀。
(1)磁式氧分析儀有兩種不同的原理，故而應(yīng)用略有差異。
1)熱磁式氧分析儀
原理：在具有溫度梯度和磁場(chǎng)梯度的環(huán)境中，當(dāng)順磁性氣體存在時(shí)，由于氣體局部溫度升高，而使這些氣體的磁化率下降，利用磁化率與溫度間的關(guān)系可測(cè)量氧氣純度。
2)磁力機(jī)械式氧分析儀
原理：在非均勻磁場(chǎng)中，當(dāng)某物體周?chē)鷼怏w的磁性發(fā)生變化時(shí)，就會(huì)受到吸引力或排斥力。當(dāng)被測(cè)氣體中氧含量發(fā)生變化時(shí)，被測(cè)混合氣體的磁性也發(fā)生變化。測(cè)出其變化量值即可知氧氣濃度。
(2)儀器規(guī)格
以上兩種類(lèi)型的氧分析儀，均可完成在成分含量范圍內(nèi)任何范圍的氧含量測(cè)定，為0～100%O2，98～100%O2等。但是，不能用來(lái)進(jìn)行微量氧含量的測(cè)定。同時(shí)，此種磁式氧分析儀可有在線(xiàn)型及便攜式兩種不同的機(jī)型，以滿(mǎn)足不同的使用需要。
這兩種類(lèi)型氧氣分析儀器的不同之處在于熱磁式氧分析儀在使用時(shí)必須使用參比氣，因而增加了儀器運(yùn)行費(fèi)用和維護(hù)工作量，而磁力機(jī)械式氧分析儀無(wú)需參比氣，故性能更優(yōu)于前者。
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