詳細(xì)介紹
藥用大豆油(供口服用)制劑輔料有批文
大豆油
Dadouyou
Soybean Oil
[8001-22-7]
本品系由豆科植物大豆(Glycine soya Bentham)的種子提煉制成的脂肪油。
【性狀】 本品為淡黃色的澄清液體,在中極微溶解,在水中幾乎不溶。
相對(duì)密度 本品的相對(duì)密度(附錄Ⅵ A)應(yīng)為0.916~0.922。
折光率 本品的折光率(附錄Ⅵ F)應(yīng)為1.472~1.476。
酸值 應(yīng)不大于0.2(附錄Ⅶ H)。
皂化值 應(yīng)為188~200(附錄Ⅶ H)。
碘值 應(yīng)為126~140(附錄Ⅶ H)。
【檢查】 過(guò)氧化物 取本品10.0g,置250ml碘瓶中,立即加-三lj烷(60:40)30ml,振搖使溶解,精密加飽和碘化鉀溶液0.5ml,密塞,振搖1分鐘,加水30ml,用滴定液(0.01mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液0.5ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。消耗滴定液(0.01mol/L)不得過(guò)10.0ml。
不皂化物 取本品5.0g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加溶液(取12g,加水10ml溶解后,用稀釋至100ml)50ml,加熱回流1小時(shí),放冷至25℃以下,移至分液漏斗中,用水洗滌錐形瓶2次,每次50ml,洗液并入分液漏斗中。用乙m提取3次,每次100ml;合并乙m提取液,用水洗滌乙m提取液3次,每次40ml,靜置分層,棄去水層;依次用3%溶液與水洗滌乙m層各3次,每次40ml。再用水40ml反復(fù)洗滌乙m層直至后洗液中加入酚酞指示液2滴不顯紅色。轉(zhuǎn)移乙m提取液至已恒重的蒸發(fā)皿中,置50℃水浴上蒸去乙m,用丙酮6ml溶解殘?jiān)每諝饬髦袚]去丙酮。在105℃干燥至連續(xù)兩次稱重之差不超過(guò)1mg,不皂化物不得過(guò)1.0%。
用中性20ml溶解殘?jiān)臃犹甘疽簲?shù)滴,用制滴定液(0.1mol/L)①滴定至粉紅色持續(xù)30秒*,如果消耗滴定液(0.1mol/L)超過(guò)0.2ml,殘?jiān)偭坎荒墚?dāng)作不皂化物重量,試驗(yàn)必須重做。
水分 取本品,以無(wú)水甲醇-癸醇(1:1)為溶劑,照水分測(cè)定法(附錄Ⅷ M*法A)測(cè)定,含水分不得過(guò)0.1%。
藥用大豆油(供口服用)制劑輔料有批文
棉籽油 取本品5ml,置試管中,加1%硫黃的二氧化碳溶液與戊醇的等容混合液5ml,置飽和氯化鈉水浴中,注意緩緩加熱至泡沫停止(除去二硫化碳),繼續(xù)加熱15分鐘,不得顯紅色。
重金屬 取本品4.0g,置50ml瓷蒸發(fā)皿中,加硫酸4ml,混勻,緩緩加熱至硫酸除盡后,加硝酸4ml,混勻,緩緩加熱至硫酸除盡后,加硝酸2ml與硫酸5滴,小火加熱至氧化氮?dú)獬M后,在500~600℃熾灼使*灰化,放冷,依法檢查(附錄Ⅷ H 第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之五。
砷鹽 取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使*灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(中國(guó)藥典2005年版二部附錄Ⅷ J*法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)
脂肪酸組成 取本品0.1g,置于50ml錐形瓶中,加入0.5mol/L甲醇溶劑2ml,在65℃水浴中加熱回流30分鐘,放冷,加15%三f化硼甲醇溶液2ml,在65℃水浴中加熱回流30分鐘,放冷,加庚烷4ml,繼續(xù)在65℃水浴中加熱回流5分鐘后,放冷,加入飽和氯化鈉溶液10ml洗滌,搖勻,靜置使分層,取上層液,用水洗滌三次,每次2ml,上層液經(jīng)無(wú)水干燥。照氣相色譜法(附錄V E)試驗(yàn),以鍵合聚乙二醇為固定液,其實(shí)溫度為230℃,維持11分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至250℃,維持10分鐘,進(jìn)樣口溫度為206℃,檢測(cè)器溫度為270℃。分別取十四烷酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯與山崳酸甲酯對(duì)照品,加正己烷溶解并稀釋制成每1ml含上述對(duì)照品各0.1mg的溶液,取1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數(shù)按亞油酸峰計(jì)算不低于5000,各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取上層液1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。按面積歸一化法以峰面積計(jì)算,供試品中含小于十四碳的飽和脂肪酸不大于0.1%、十四烷酸不大于0.2%、棕櫚酸應(yīng)為9.0%~13.0%、棕櫚油酸不大于0.3%、硬脂酸應(yīng)為3.0%~5.0%、油酸應(yīng)為17.0%~30.0%、亞油酸應(yīng)為48.0%~58.0%、亞麻酸應(yīng)為5 .0%~11.0%、花生酸不大于1.0%、二十碳烯酸不大于1.0%、山崳酸不大于1.0%。
【類別】 藥用輔料,溶劑和分散劑等。
【貯藏】 遮光,密封,在涼暗處保存。