化工儀器網
技術文章
自動電位滴定儀測定氯化物的研究
閱讀：2550 發布時間：2021-2-20隨著社會經濟的迅猛發展和人們生活水平的不斷提高，生態環境保護越來越受到人們的廣泛關注。氯化物是造成環境污染的有害物之一，其來源主要包括自然發生源與人為發生源兩類。其中，人為發生源所涉及到的除了各類化工生產和化學制藥以外，還有肥皂、紙張、水泥、紡織品、油漆、顏料、食品的生產以及機械械制造等行業排放出的廢水。這些物質中所含有的氯化物就在很大程度上影響著周邊環境和人們的身體健康。本文就針對自動電位滴定儀測定綠氯化物展開了研究。
關鍵詞：自動電位測定儀；氯化物；測定研究
引言
工業廢水與生活污水當中往往含有氯化物，這種物質一旦直接排入江河之中，就會導致周圍環境受到污染，降低水源質量，破壞漁業生產、水產養殖以及相應的淡水資源，甚至會影響到地下水與飲用水。另外，當水中的氯化物達到一定濃度時，還會使金屬管道與構筑物受到腐蝕，而倘若將其用來灌溉農作物，也會導致植物無法正常生長。所以，必須針對在日常當中存在的氯化物進行有效測定。
一、實驗前的準備工作
1.所需的儀器與試劑
實驗開始前，需要準備儀器和試劑主要包括自動電位滴定儀、瑞士的Metrohm 785、內充液為飽和性硝酸鉀的銀-氯化物復合電極Metrohm、瑞士梅特勒-托利多公司生產制造的AT261電子天平、標準的氯化鈉試劑以及純度較高的硝酸銀溶液。
2.實驗的基本方法
2.1測定相應的檢出限和下限
使用試劑空白水配制出相當于檢出限1到5倍濃度的加標樣品，并取出7份以上的平行樣用于測定實驗，之后再以樣品的標準偏差為基礎求得方法的檢出限dMDL。如果空白的加標濃度大于檢出限，而又沒有超過5倍檢出限，那么證明此檢出限在可接受范圍內，否則就要增高或者降低樣品的加標濃度，并再次實施測定計算。因實驗開始之前還沒有計算相應的檢出限，所以可先將檢測下限的標準值3.45 mg/L假設成電位滴定的檢測下限，而將3.3倍的檢出限濃度設定成檢測下限，這樣一來，檢出限就變成了1.05 mg/L，則可將2.0 mg/L設定成相應的加標濃度。
2.2pH范圍的相關實驗
其一，基于酸性環境的自動電位滴定實驗。相關標準規定要在水樣中添加大量的硝酸，使水樣能夠在酸性的條件下實施電位滴定，這便充分證明了在實施電位滴定的過程當中，酸性環境并不會使測定的結果產生變化。而在酸性環境中，為了確認自動電位滴定儀測定氯化物的終結果不會存在偏差，應取兩個來源不同且pH值同處于中性狀態的水樣分別實施平行測定和加標測定；之后再向其相同的水樣當中添加2 mL的濃硝酸，以此在酸性的環境中進一步實施平行測定和加標測定。其二，基于堿性環境的自動電位滴定實驗。配制出200 mg/L和400 mg/L濃度的氯化鈉樣品。利用pH計在堿性范圍內對樣品進行調節，直到pH值出現差異，之后再針對氯化物濃度進行平行測定。
2.3干擾物質的大容忍濃度實驗
配制出濃度值是200 mg/L 的氯化物樣品，并將濃度各不相同的溴離子、碘離子、氰根、硫代硫酸根和碘離子添加到其中，針對每一個濃度實施兩次的平行測定，根據相應濃度5%的相對誤差進行判定，當氯離子的濃度達到200 mg/L的時候，對上述干擾離子的大容忍濃度。
二、實驗結果分析
1.pH范圍實驗結果
實驗的終結果表明，酸性條件下與中性條件下的樣品測定值存在明顯差距，不僅具有較高的準確度，同時也相對較為精密。通過實驗得知，在酸性環境下使用自動電位滴定儀對氯化物測定所得的值不存在偏差。當pH值在8到12范圍內時，水樣滴定的終結果不會出現較大的偏差，而當pH值為13的時候，自動電位滴定儀便無法有效識別出滴定的終點，且滴定之后的溶液呈現為土黃色。這主要是因為在可溶性的強堿溶液當中，硝酸銀溶液會生成出白色的氫氧化銀沉淀，而原子與原子之間的相互作用力相對又比較弱，極易產生斷裂現象，在室內的常溫條件下，氫氧化銀會水解成為褐色的氧化銀，這時的溶液就會變為土黃色。從實驗的相關數據信息中可以確定，在使用自動電位滴定儀對氯化物進行測定時，必須確保pH值小于12。
2.干擾物質大容忍濃度實驗
通常情況下，溴化物和碘化物都能夠和銀離子發生反應，產生出溶解度相對較小的化合物，氰化wu具有較強的電極干擾性。另外，硫化物與硫代硫酸鹽也同樣能夠和銀離子之間發生反應，這種反應會對滴定反應形成干擾。分別配制出氯化物的濃度是200 mg/L，干擾離子的濃度在0.5 mg/L到25 mg/L之間的樣品，針對其氯離子的濃度加以測定，按照已知濃度5%的相對誤差進行判定，以此為基礎實施有關干擾物質的大容忍濃度的實驗。當實驗的終結果顯示氯化物的濃度是200 mg/L的時候，則其針對溴離子所具有的大容忍濃度的值是15 mg/L，針對碘離子所具有的大容忍濃度的值是20 mg/L，針對氰根所具有的大容忍濃度的值是5mg/L，針對硫代硫酸根所具有的大容忍濃度的值是12 mg/L，針對硫離子所具有的大容忍濃度的值是3 mg/L。